ISSN1672-9064
CN35-1272/TK
作者简介：潘晓春(1986~)，男，本科毕业，山东科泰环境监测有限公司工程师，从事环境监测工作。
潘晓春
(山东科泰环境监测有限公司
山东科泰276007)
摘要
建立气相谱法测定环境空气中乙酸乙烯酯的方法。使用活性炭采样管采集环境空气中乙酸乙烯酯，用二硫化碳 解析，经毛细管谱柱分离后用氢焰离子化检测器检测。本方法操作简单快捷，灵敏度高，精密度好，检出限低，适用于环境空气和工作废气中乙酸乙烯酯的监测。
关键词
气相谱法
环境空气
二硫化碳
乙酸乙烯酯
中图分类号:X51
文献标识码:B
文章编号:1672-9064(2018)03-080-02
乙酸乙烯酯是一种具有甜醚味的无液体，微溶于水，可溶于醇、丙酮、苯、氯仿和二硫化碳等有机试剂。乙酸乙烯酯在工业上主要用于生产聚乙烯醇树脂和合成纤维，在工艺生产和使用过程中，易以蒸汽状态存在于空气中，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性，人体长时间接触有麻醉作用，属低毒类有机物。乙酸乙烯酯气体密度比空气大，能在较低处扩散到很远的地方，对大气环境和人体健康造成危害，因此准确测定空气中乙酸乙烯酯的含量具有一定现实意义。目前国家还没有对环境空气中乙酸乙烯酯的标准测定方法。本文参考有关文献，用活性炭吸附富集环境空气中乙酸乙烯酯，用二硫化碳作解析溶剂，以DB-200毛细管柱进行分离，使用氢火焰离子化检测器进行检测[1-3]。
1试验
(1)仪器与试剂。气相谱仪:Agilent 6890N 型，配氢火
焰离子化检测器(FID ),7693型自动进样器(美国安捷伦科技有限公司);DB -200型毛细管谱柱(30m ×0.53mm ×1μm );GH-1型活性炭采样管，内装100mg 活性炭;TWA-300型空气采样器，流量20~500mL/min ;2mL 安捷伦样品瓶; 10mL 溶剂解析瓶；二硫化碳、乙酸乙烯酯均为谱纯；微量注射器;1000μL 移液器。
活性炭采样管乙酸乙烯酯标准储备液：浓度为1000mg/L ，用二硫化碳配制，于4℃冰箱中避光保存。
(2)谱条件。DB-200型毛细管柱；载气为高纯氮气
(99.999%)，柱流量流速2.0mL/min ；进样口温度220℃；检测器温度250℃；柱温80℃，保持10min ；氢气:60mL/min ，空气:
400mL/min ；进样模式：分流进样，分流比为5∶1，进样量1μL 。
(3)样品采集和前处理。在采样地点，将活性炭采样管两
端打开，用橡胶管将采样管与空气采样器连接，采样时采样管进气口垂直向上，以500mL/min 流量采集空气样品60min 。空白对照样品：将空白活性炭采样管带到现场，除不连接空气采样器外，其他同样品操作。在样品采集过程中，记录采样时间、风向、风速、大气压和温度等相关参数记录。采样后，立即用橡胶帽封闭采样管两端，贮于清洁容器内运输和保存[4]。
将采过样的活性炭采样管前后段分别倒入溶剂解析瓶
中，加入解析液二硫化碳1.0mL ，密封后解析30min 并不时振摇，取1μL 上层液注入气相谱仪进行分析。
2结果与讨论
(1)谱柱的选择。根据乙酸乙烯酯的理化性质，本文选
择DB-624、DB-200、HP-INNOWAX 和HP-5谱柱在选定谱条件下对乙酸乙烯酯标准样品溶液进行分析。结果表明,DB-200型谱柱与其他谱柱相比，乙酸乙烯酯响应值高，能与二硫化碳很好地分离，见图1。
(2)标准曲线与方法检出限。用移液器移取1000μL 二
硫化碳到2mL 安捷伦样品瓶中，用微量注射器分别移去(0、2、5、10、20、30)μL 二硫化碳，再补充加入相同量的乙酸乙烯酯标准储备液，配制成(0.00、2.00,5.00,10.0,20.0,30.0)mg/L
标准溶液系列。在上述谱条件下，分别取1μL 标准系列从低浓度到高浓度进行分析，以乙酸乙烯酯谱峰面积对应其质量浓度绘制标准曲线，回归方程Y =1.239X +0.415，相关系数r=0.9994。 (3)方法检出限。配制浓度为1.00mg/L 乙酸乙烯酯标准溶液，在选定谱条件下重复测定7次，计算其标准偏差S 。检出限按公式MDL=S ·t (n-1,0.99)计算，式中t (n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n -1时t 值，当n =7时,t 值取3.143，计算乙酸乙烯酯检出限为0.12mg/L [5]。按采样体积为30L ，解析液为1mL 计算，环境空气中乙酸乙烯酯的最低检出浓度为
0.004mg/m 3，可满足监测要求。
(4)精密度试验。取质量浓度为5.00mg/L 的乙酸乙烯酯
标准溶液，在上述谱条件下进行重复测定6次，测定方法的精密度结果见表1。实验结果表明，在选定的分析条件下，本方法的RSD 为1.67%，见表1，方法的精密度良好，符合分析质量控制要求。
(5)样品加标回收率试验。取空白活性炭采样管，去掉两
头封口后分别装入(2、4、6、8)μL 乙酸乙烯酯标准储备液。将采样管中活性炭倒入溶剂解析瓶中，按1(3)步骤进行解析后测定，考察方法的加标回收率，结果见表2。实验结果表
图1标准溶液谱
图
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(79)
正确使用和管理是确保环境监测现场采样质量的可靠保障。仪器设备的稳定性、灵敏度和准确度等性能对环境样品测定的精确性具有重要的影响。在平时工作中，要建立严格的设备管理制度，对每台设备建立档案，粘贴唯一性标识。现场采样样品前，采样人员要确保每台仪器与设备能够正常使用，同时要保证使用的仪器与设备在检定的有效期内；现场采样结束后，采样人员负责回收清点好仪器与设备。环境监测部门要安排专人定期维护保养采样仪器设备并填写维护保养记录，定期将仪器设备送交技术监督部门进行检定校准，以保证仪器与设备处于完好状态，在监测时运行正常。在平时工作中遇到不能排除的仪器设备故障，应及时在仪器箱体上注明故障情况，交仪器厂家尽快维修，确保仪器设备正常工作。
(5)样品保存和运输质量控制。不同监测项目样品选择不同的保存条件，样品采集完毕后要注意样品的保存和运输过程的质量控制。在现场采样过程中，应根据监测样品的性质来选择材质合适的采样工具和容器，样品采集后根据项目的不同及时添加固定剂，对需要避光或冷藏保存的样品应及时贮存于暗处或冷藏，要严格按照每个项目的分析方法执行，否则测定结果会产生较大误差。样品采集结束后，现场采样人员及时对采集样品贴好标签，标签上注明采样时间、频次和地点，采样记录上详细记录现场情况，记录上的编号和样品标签上的编号要一致，通过采样记录来溯源当时现场情况。样品采集后应立即送回实验室，移交实验室时办妥交接手续，并签字确认。
(6)现场采样质量管理制度。环境监测现场采样要建立一个较完善的质量管理体系，健全各项规章制度。每次环境监测任务需确定一名现场负责人，对采样过程实施监督检查，包括监测布点是否准确，操作是否符合技术规范的要求,
现场记录是否规范等，以保证现场采样的质量。环境监测质量部门在现场采样结束后要对采样过程进行一定的评估，评估现场监测内容是否正确、样品资料是否完整、是否达到质量控制目标。环境监测质量管理部门要定期总结现场采样工作好的经验与不足，对出现的质量问题进行探讨分析，以便在今后的工作中加以改正，从而提高现场采样工作的质量。
4
结语
现场采样是整个环境监测活动的开始，是一项系统性、专业性和技术性较强的工作。现场采样的成败决定了此次所采数据是否具有代表性和准确性，现场的每一个环节都会对监测结果质量产生一定的影响，现场采样的质量控制就显得更加重要。在日常工作中，现场采样人员要依据具体的监测目标和对象制定恰当的样品采集方案，并不断提高自身专业素质，树立高度的责任心，对采样过程采取有效的质量控制。因此，采取有效的现场采样质量控制措施，能保证所采集的环境样品具有代表性和准确性，为环境管理部门和上级领导决策提供科学可靠的技术支撑，更好地为环境管理和社会发展服务。参考文献
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5
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104.
明，乙酸乙烯酯的4种浓度加标回收率均大于94%，且回收率结果稳定性较好，表明本方法测定准确度高，结果稳定，符合分析测试质量控制要求。
(6)样品稳定性试验。采用本方法对某企业厂界四周环
境空气进行采样分析，实验结果表明该企业厂界周围空气中均未检出乙酸乙烯酯。取12支空白活性炭采样管分成4组,
每支采样管中加入5μL 乙酸乙烯酯标准储备液按1.3步骤对环境空气进行采样，采样结束后放置于4℃冰箱保存。将
上述采过样的活性炭管分别于当天、第3天、第5天和第7天按上述步骤进行分组测定，考察样品的稳定性。实验结果表明，含有乙酸乙烯酯活性炭吸收管在第7天测定其结果的回收率在93%左右，因此采集样品后的活性炭管在4℃冰箱中至少可保存7天。
3结论
本文建立了环境空气中乙酸乙烯酯的监测方法，采用活
性炭吸附空气中乙酸乙烯酯，采样方便快捷，二硫化碳解析后经毛细管谱柱分离，氢焰离子化检测器检测其浓度。结果表明：该方法操作简单，线性响应好，灵敏度高，准确度好，适合对环境空气和工业废气中乙酸乙烯酯的监测要求。参考文献
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中华人民共和国环境保护部.HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则[S ].
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