方法验证报告
使用标准:HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相谱法》 仪器设备:气相谱仪
1 操作
(1)分析条件
谱柱:RTX,60mx××1μm
柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制
二硫化碳:分析纯,经谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 分别取适量的标准储备液,稀释到的二硫化碳中,配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液μl注射到气相谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限
进一针μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为×10-3mg/m3<×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 |
曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
浓度(μg/ml) | | | | | |
响应值(pA*s) | | | | | |
校准方程y=bx+a | Y=+ |
相关系数R2 | |
| | | | | |
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
浓度(μg/ml) | | | | | | | |
标准偏差(S): ;相对标准偏差:(%) |
| 活性炭采样管 | | | | | | |