梁红玉 主编
辽宁石油化工大学环境与生物工程学院
前 言
环境科学和环境工程专业学生的培养目标是培养具有厚实的本学科的基础理论知识、较强的外语和计算机使用能力以及较宽的专业理论知识；培养学生系统分析问题和解决问题的能力；培养学生一流的综合素质，最终使其成为能在环境科学与环境工程或相关专业领域从事教学、科研及管理工作的拔尖创新人才。 《环境化学实验》是达到环境科学和环境工程专业培养目标的重要环节，是在《无机化学》、《有机化学》、《分析化学》、《物理化学》等相关理论和实验课程基础上开设的，其目的是通过实验教学加深学生对大气、水、土壤等圈层理论知识的理解，初步掌握环境化学实验研究方法和基本测试技术，初步掌握一些大型仪器设备的使用，并使学生初步掌握数据分析处理技术，包括收集实验数据、分析和归纳实验数据、运用实验成果验证已有的概念和理论或运用理论知识对实验结果进行分析等，以此加深学生对课堂教学内容的理解，提高学生的动手能力，培养学生严肃认真的工作作风及实事求是的科学态度，为将来从事科学研究和解决工程问题打好基础。
实验二：空气中挥发性有机物的污染评价
实验三：水中苯系物挥发速度的测定
实验四：有机物正辛醇-水分配系数的测定
实验五：不同水域水碱度的分析
实验六：水中油的测定
实验七：水中阴离子表面活性剂的测定
实验八：水体富营养化程度的评价
实验九：河流底泥对Cd2+的吸附
实验十：土壤阳离子交换量的测定
实验十一：土壤中铬的测定
活性炭采样管
实验一 大气中硫化氢含量的测定
实验目的
掌握亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的测定原理和操作技术。 实验原理
硫化氢被氢氧化镉—聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜深浅，用分光光度法测定。反应式如下： 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m 3
。
仪器及试剂
(1)气泡吸收管，容量10ml。 (2)具塞比管，容量10ml。
(3)空气采样法，流量范围0～1L/min。 (4)分光光度计。
(5)吸收液：称取 4.3g硫酸镉（3CdSO 4·8H 2O）
、0.30g氢氧化钠和l0.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶解于少量水后，将三种溶液混合在一起，强烈振强，混合均匀，用水稀释至1000ml，此溶液为乳白悬浮液。在冰箱可保存一周。
(6)三氯化铁溶液：称取50g三氯化铁(FeCl 3·6H 2O)，溶解于水中，稀释至50ml。
(7)磷酸氢二铵溶液：称取20g 磷酸氢二铵()[]424HPO NH ，溶解于水中，稀释至50ml。 (8)碘酸钾溶液C(6
1KIO 3)=0.1000 mol/L：优级纯，105～110℃干燥2h，称取3.567g 碘酸钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
(9)硫代硫酸钠标准溶液
1)贮备液C(Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 20)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕细口瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现挥浊时，应该过滤。
标定方法：吸取0.1000mol/L 碘酸钾溶液10.00ml，置于250ml 碘量瓶中，加80ml 新煮沸并已冷却的水，和1.2g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加(1+9)盐酸溶液l0ml[或(1+9)磷酸溶液5～7ml]，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄，加淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝刚好褪去。记录消耗体积(V)，按下式计算浓度： C(Na 2S 2O 3)=V
00.101000.0× 式中 C(Na 2S 2O 3)—硫代硫酸纳贮备溶液的浓度(mo1／L)；
V 一滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)；
平行滴定所用去的硫代硫酸钠溶液体积之差不超过0.05ml。
2)使用液C(Na 2S 2O 3)＝0.0100mol/L：
取标容后的0.1000mol/L硫代硫酸钠贮备溶液(配制及标定方法见本章实验一)50ml，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀，贮于棕细口瓶中。
(10)碘溶液 1)贮备液C(2
1I 2)=0. l0mol/L：称取12.7g碘(I 2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml 水，搅拌至完全溶解后，用水稀释。 2)使用液C(
21I 2)=0.0 l0mol/L：量取碘贮备液50ml，用水稀释至500 ml，贮于棕细口瓶中。
(11)淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，搅拌下倒入l00ml 沸水中，煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中
(12)乙酸锌溶液：称取0.20g 乙酸锌溶解于200ml 水中。
(13) (1﹢1)盐酸溶液
(14)对氨基二甲基苯胺溶液
1)贮备液：量取浓硫酸25. 0ml 边搅拌边倒入15. 0ml 水中，待冷。称取6.0g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐()[]
23462CH N H C NH ·2HCl 溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱
中可长期保存。
2)使用液：吸取2.5ml 贮备液，用〔1﹢1〕硫酸溶液稀释至100ml。
3)混合显剂。临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和l 滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现混浊，应弃去，重新配制。
(13)硫化氢标准溶液
1)制备：按图示连接，从第一个瓶通入高纯氮气，吹气5min后，将0.25g硫化钠(Na 2S· 9H 20晶体)投入第一个瓶中，迅速盖塞，逐个鼓泡通氮气约5min，待第三个瓶的溶液呈微浑浊(生成硫化锌胶体溶液)，停止通气，该溶液经中速定量滤纸过滤后标定。此硫化锌胶体溶液贮于冷暗处可稳定3～7天。
2)标定：吸取0.010 mol/L碘溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加水90ml、(1+1)盐酸溶液1.0ml和制得的硫化锌胶体溶液10.00ml，摇匀，放暗处3min，用0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄，加新配制的0.5%淀粉溶液20ml，继续滴定至蓝刚消失，1min内不变蓝为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(V 1)。 另取水10ml，同法作空白滴定，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(V 0)。
硫化氢（H 2Smg/ml）= ()()00.100
.17O S Na 32210××−C V V
式中 C(Na 2S 2O 3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)；
V 0 、V 1—分别滴定空白溶液、硫化锌胶体溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 (ml)； 10.00—滴定时所取硫化锌胶体溶液体积(ml)；
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