污⽔处理⼚化验室⽔样采集指导⼿册！
环境检测中的⽔质分析是最常规的分析实验，作为实验室⼯作⼈员仅仅了解项⽬检测实验是远远不够的，了解⽔质分析的各个环节是⾮常重要的。
1、⽔质监测的分类（功能）、对象
1.监测分类：
A监视性监测（例⾏监测）
（1）对污染源：污染物浓度、排放总量、污染趋势。
（2）对环境质量：a.环境介质（⼤⽓、⽔、⼟壤、⽣物）b.监测对象（化学、物理、⽣物）。
B.特定⽬的的监测。
C.研究性监测。
2.监测对象：
⽔质监测可分为环境⽔体监测、⽔污染源监测、特殊⽔样。
2、环境⽔体、⽔质、⽔质指标，优先监测概念
1.环境⽔体：包括地表⽔（江、河、湖、库、海⽔）和地下⽔；包括⽔中的悬浮物、溶解物、底泥和⽔⽣⽣物等完整的⽣态系统。
2.⽔质：⽔的品质，指⽔及其所含杂质共同表现出来的综合特性。
3.⽔质指标：⽔中除⽔分⼦以外所含其他物质的种类和数量，是描述或表征⽔质质量优劣的参数
4.优先监测：对众多有毒污染物进⾏分级排队，从中筛选出潜在危害性⼤，在环境中出现频率⾼的污染物作为监测和控制对象。对选上的污染物进⾏的监测即为优先监测。
3、⽔质标准的六类两极
1.六类是环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境⽅法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准。
2.两级是国家环境标准和地⽅环境标准。
4、质量标准与排放标准的区别
两种标准都是对⽔中杂质含量或⽔质指标进⾏限制，但质量标准的⽔体是可⽤⽔，⽽排放标准内的⽔是可排放的废⽔。
5、⽔质监测的任务和⽬的
1.提供数据供评价⽔体环境质量使⽤；
2.预测⽔体污染变化；
3.判断⽔污染对环境⽣物和⼈体健康的影响，评价污染防治措施的实际效果；
3.判断⽔污染对环境⽣物和⼈体健康的影响，评价污染防治措施的实际效果；
4.建⽴和验证⽔质模型提供依据。
⽔质监测：通过对影响⽔环境质量因素的代表值的测定，确定⽔环境质量（或污染程度）及其变化趋势。 ⼆、⽔样采集保存及预处理
1、⽔样的三种类型
1.瞬时⽔样是指在某⼀时间和地点从⽔体中随机采集的分散⽔样（a.当⽔体⽔质稳定，或其组分在相当长的时间或相当⼤空间范围内变化不⼤；b.测⽔体组分及含量随时间和空间变化程度、频率及周期的变化规律）。 2.混合⽔样是指在同⼀采样点于不同时间所采集的瞬时⽔样混合后的⽔样，有时称“时间混合⽔样”（观察平均浓度时⾮常有⽤）。 3.把不同采样点同时采集的各个瞬时⽔样混合后所得到的样品称为综合⽔样。
1.容器材料具有化学和⽣物学惰性，⼀般不会出现样品组分与容器发⽣反应造成⽔样污染情况；
2.容器壁吸附待测物或吸附极弱；
3.容易清洗⼲净，可反复使⽤；
4.⼤⼩形状适宜，⽅便使⽤和储运
3、采样⽅法
1、污废⽔采集：（1）从浅埋的污⽔排放管（渠、沟）中采样，⼀般⽤采集器直接采集，或⽤聚⼄烯塑料长把采样（2）对于埋层较深的，将深层采⽔器或固定负重架的采样容器沉⼊监测井内⼀定深度的污⽔中采样，也可⽤塑料⼿摇泵或电动采⽔泵采样。
2.地表⽔/地下⽔采样：（1）表层⽔；直接汲取；系有绳⼦，带有坠⼦的采样瓶（2）⼀定深度的⽔：当到达预定深度，能闭合，汲取（3）泉⽔；⾃喷-涌⼝处，不⾃喷-抽⽔管汲取（4）井⽔：抽汲（5）⾃来⽔：先放数分钟-排杂质，陈旧⽔
4、地表⽔采样注意事项
1.不可搅动⽔底沉积物
2.油类：300mm，单独采样，全部⽤于测定，不能⽤采集⽔样冲洗容器2.DO,BOD,COD:⽔样必须注满容器，不留空间，并⽤⽔封⼝
3.若⽔样含沉降性固体，应分离除去，测总悬浮物和油类的⽔样除外
4.单独采样：油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪⼤肠杆菌、悬浮物、放射性
5.现场测定；⽔温、PH、DO、透明度、电导率、氧化还原电位、浊度。
5、废（污）⽔采样注意事项
1.⽤采样容器直接采样时，须⽤⽔样冲洗三次后再⾏采样，但当⽔⾯有浮油时，采油容器不能清洗；
活性炭采样管2.注意去除⽔⾯杂物、垃圾等漂浮物；
2.注意去除⽔⾯杂物、垃圾等漂浮物；
3.在分时间单元采集样品时，测定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯粪⼤肠杆菌、悬浮物、放射性等物质时，只能单独采样；
4.凡须现场监测的项⽬，应进⾏现场监测。
⽔质采样时通常分析有机物的样品使⽤简易玻璃瓶采样，分析⽆机物时塑料瓶采样。
引起⽔样⽔质变化的原因有物理、化学、⽣物作⽤。
6、⽔样保存⽅法
1．冷藏或冷冻保存法
冷藏或冷冻的作⽤是抑制微⽣物活动，减缓物理挥发和化学反应速率。
2．加⼊化学试剂保存法
(1)加⼊⽣物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的⽔样中加⼊HgCI2，可抑制⽣物的氧化还原作⽤；对测定酚的⽔样，⽤H3PO4调⾄pH为4，加⼊适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2)调节pH：测定⾦属离⼦的⽔样常⽤HN03溶液酸化⾄pH为1～2，既可防⽌重⾦属离⼦⽔解沉淀，⼜可避免⾦属被器壁吸附；测定或挥发酚的⽔样中加⼊NaOH溶液调pH⾄12，使之⽣成稳定的酚盐等。
(3)加⼊氧化剂或还原剂：如测定汞的⽔样需加⼊HNO3(⾄pH<1)和K2Cr2O7(0.5 g/L)，使汞保持⾼价态；测定硫化物的⽔样，加⼊抗坏⾎酸，可以防⽌硫化物被氧化；测定溶解氧的⽔样则需加⼊少量MnSO4溶液和KI溶液固定(还原)溶解氧等。
应当注意，加⼊的保存剂不能⼲扰以后的测定；保存剂的纯度最好是优级纯，还应做相应的空⽩试验，对测定结果进⾏校正。
⽔样的保存期与多种因素有关，如组分的稳定性、浓度、⽔样的污染程度等。表2-2列出了部分测定项⽬⽔样的保存⽅法和保存期。
表2-2部分测定项⽬⽔样的保存⽅法和保存期(摘⾃HJ 493-2009)
注：表中P表⽰聚⼄烯瓶（桶）,G表⽰硬质玻璃瓶，BG表⽰硼硅酸盐玻璃瓶。
在《⽔质采样样品的保存和管理技术规定》( HJ 493-2009)中，还规定了测定放射学分析等⽔样的保存⽅法。
3、⽔样的过滤或离⼼分离
如欲测⽔样中某组分的全量，充分摇匀后取样测定。如果测定可滤(溶解)态组分含量，所采⽔样应⽤0.45 um微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提⾼⽔样的稳定性，有利于保存。如果测定不可滤态的⾦属时，应保留过滤⽔样⽤的滤膜备⽤。对于泥沙型⽔样，可⽤离⼼⽅法处理。对含有机质多的⽔样，可⽤滤纸或砂芯漏⽃过滤。⽤⾃然沉降后取上清液的⽅法测定可滤态组分是不恰当的。
7、⽔样运输注意事项
（防震、防污、保温）⽔样采集后，必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项⽬最长可保存时间，选⽤适当的运输⽅式，并做到以下两点:
1.为避免⽔样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并⽤泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。
2.需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。
8、⽔样预处理的⽬的及原则
提⾼分析的灵敏度、消除⼲扰。
消解的⽬的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单⼀⾼价态或转变成易于分离的⽆机化合物。
湿式消解与⼲式消解区别：湿式消解法⽤液体或液体与固体混合物作氧化剂，在⼀定温度下分解样品中的有机质；⼲式消解是进⾏⾦属离⼦或⽆机离⼦测定时，通过⾼温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣⽤硝酸或盐酸溶解，滤于容量瓶中再进⾏测定。
富集与分离的⽬的：当⽔样中的欲测组分含量低于分析⽅法的检测限时须进⾏富集；当有共存⼲扰组分时就必须分离。
⽓提：使⼀个⽓体介质破坏原⽓液两相平衡⽽建⽴⼀种新的⽓液平衡状态，使溶液中的某⼀组分由于分压降低⽽解吸出来，从⽽达到分离物质的⽬的。
（1）蒸馏法是利⽤⽔样中各污染组分具有不同的沸点⽽使其彼此分离的⽅法。测定⽔样中的挥发酚、、氟化物时，均需先在酸性介质中进⾏预蒸馏分离。
（2）萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，⽽达到组分的富集与分离。⽤分光光度法测定。
（3）吸附是利⽤多孔性的固体吸附剂将⽔样中⼀种或数种组分吸附于表⾯，以达到分离的⽬的。常⽤的吸附剂有活性炭、氧化铝、分⼦筛、⼤⽹状树脂等。
炭、氧化铝、分⼦筛、⼤⽹状树脂等。
（4）离⼦交换是利⽤离⼦交换剂与溶液中的离⼦发⽣交换反应进⾏分离的⽅法。离⼦交换剂可分为⽆机离⼦交换剂和有机离⼦交换剂，⽬前⼴泛应⽤的是有机离⼦交换剂，即离⼦交换树脂。
（5）共沉淀的原理是表⾯吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作⽤。形成硫酸铜沉淀
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