一、工作场所空气有毒物质测定—苯胺检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—苯胺检测作业指导书
苯胺的溶剂解吸-气相谱法
1 适应范围
本作业指导书规定了工作场所苯胺的检测方法,适应于工作场所空气中苯胺浓度的检测。
2 引用标准
GBZ/T 160.72-2004工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;
3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件
4.1 原理
空气中的苯胺用硅胶管采集,溶剂解吸后进样,经谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 硅胶.
4.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。
4.2.4 微量注射器,10undefinedl。
4.2.5 气相谱仪,氢焰离子化检测器。
4.2.6 仪器操作条件
  谱  柱:30m×0.32mm×0.5um,FFAP
柱      温:170℃;
汽化室温度:230℃;
检测室温度:260℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液:无水乙醇;谱鉴定无杂质干扰峰。
活性炭采样管4.3.2 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加约5ml 解吸液,准确称量后,加入1 滴新蒸馏的苯胺准确称量,加解吸液至刻度;由2 次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用解吸液稀释成500.0 g/ml 苯胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存
  现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管或活性碳管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
5.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管或活性碳管两端,以50ml/min 流量采集1~4h(硅胶管)或2~8h(活性碳管)空气样品。
5.3 个体采样:打开硅胶管或活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集1~4h(硅胶管)或2~8h(活性碳管)空气样品。
5.4样品空白:将硅胶管或活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,封闭硅胶管或活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。
6 分析步骤
6.1 对照试验:将硅胶管或活性碳管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2 样品处理:将采过样的前后段硅胶或活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 解吸
液,封闭后,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.3 标准曲线的绘制:用解吸液分别稀释标准溶液成0、10、50、100、200和500 g/ml 苯胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0undefinedl,分别测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度( g/ml)绘制标准曲线。
6.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得待测物的浓度( g/ml)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
         
式中:Vo - 标准采样体积,L;
V - 采样体积,L;
t - 采样点的温度,℃;
P - 采样点的大气压,kPa。
7.2 按式(2)计算空气中苯胺、N-甲基苯胺、N,N- 二甲基苯胺或苄基氰的浓度:
式中:C - 空气中待测物的浓度,mg/ m3
c1,c2 - 测得前后段硅胶或活性碳解吸液中待测物的浓度, g/ml;
v - 解吸液的体积,ml;
Vo - 标准采样体积,L;
D - 解吸效率,%。
7.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。
8 说明
8.1 本法的检出限:苯胺为1.0μg/ml;最低检出浓度:苯胺为0.3mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围:苯胺为1.0~500μg/ml。相对标准偏差均<5%。
8.2 200mg 硅胶的穿透容量:苯胺为10mg为1.2mg。本法的平均解吸效率均>95%。每批硅胶管或活性碳管应测定解吸效率。
8.3 本法只适用于蒸气态的芳香族胺的测定;若空气中存在气溶胶态的芳香族胺时,应增加玻璃纤维滤纸采样,用解吸液洗脱后,同本法测定。

本文发布于:2024-09-22 03:52:14,感谢您对本站的认可!

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