化妆品PH测定(执行标准、化妆品类型、操作步骤、注意事项)

GB/T13531.1-2008化妆品通用检验方法pH值的测定
化妆品类型:护肤乳液(GB/T 29665-2013)、烫发剂(GB/T 29678-2013)、洗发液 洗发膏(GB/T 29679-2013)、洗面奶 洗面膏(GB/T 29680-2013)、润肤膏霜(QB/T 1857-2013)、发油(QB/T 1862-2011)、护发素(QB/T 1975-2013)、染发剂(QB/T 1978-2016)、化妆水(QB/T 2660-2004)、浴盐(QB/T 2744-2005)、面膜(QB/T 2872-2017)、护肤嗜喱(QB/T 2874-2007)、爽身粉 祛痱粉(QB/T 1859-2013)……
1范围
GB/T13531的本部分规定了化妆品pH值的测定方法。
本部分适用于化妆品pH值的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T13531的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励
根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
测量进入化妆品中的玻璃电极和参考电极之间的电位差。
4试剂
4.1实验室用水采用GB/T6682中的三级水,其中电导率小于等于5μS/cm,用前煮沸冷却。
4.2从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准pH计,它们的pH值应尽可能接近试样预期的pH值,缓冲溶液用水(4.1)配制。
5仪器
5.1pH计:包括温度补偿系统,精度至少为0.02。
5.2玻璃电极、甘汞电极或复合电极。
6分析步骤
6.1试样的制备
6.1.1稀释法
称取试样一份(精确至0.1g),加入经煮沸冷却后的实验室用水(4.1)九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至规定温度,待用。
如为含油量较高的产品,可加热至70℃~80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。
6.1.2直测法(粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体除外)
将适量包装容器中的试样放入烧杯中或将小包装试样去盖后,调节至规定温度,待用。
6.2校正
按仪器使用说明校正pH计。选择两个标准缓冲溶液(4.2),在所规定温度下校正,或在温度补偿系统下进行校正。
6.3测定
电极、洗涤用水和标准缓冲溶液的温度需调至规定温度,彼此间温度越接近越好,或同时调节至室温校正。
仪器校正后,首先用水(4.1)冲洗电极,然后用滤纸吸干。将电极小心插入试样中,使电极浸没,待pH计读数稳定,记录读数。读毕,需彻底清洗电极,待用。
7 分析结果的表述
pH 值的测定结果以两次测量的平均值表示,精确到0.1。
8 精确度
平行试验误差应≤0.1。
化妆品安全技术规范(2015年)
化妆品类别:沐浴剂(GB/T 34857-2017)、沐浴剂(QB/T 1994-2013)、
1范围
本方法规定了酸度计测定化妆品pH值。
本方法适用于化妆品pH值的测定。
2方法提要
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式∶
E=E0+0.0591g[H+](25℃)
E=E0-0.059pH
式中E0——常数
在25℃时,每单位pH值相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH相应
改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。
化妆品包装瓶
3试剂和材料
本方法所用试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。所用水指不含CO2的去离子水。
3.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为4.00。
3.2磷酸盐标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为6.88。
3.3硼酸钠标准缓冲溶液:称取四硼酸钠(NaB4O7·10H2O)3.81g,溶于水中,稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为9.22。
以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异,见附录A。
4仪器和设备
4.1精密酸度计(精度0.02)。
4.2复合电极或玻璃电极和甘汞电极。
4.3磁力搅拌器(附有加温控制功能)。
4.4烧杯,50mL。
4.5天平。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1稀释法
称取样品1份(精确到0.1g),加不含CO2的去离子水9份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,作为待测溶液。
如为含油量较高的产品,可加热至70℃~80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤
后待用。
5.1.2直测法(不适用于粉类、油基类及油包水型乳化体化妆品)
将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。
5.2测定
5.2.1电极活化复合电极或玻璃电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24h以上。
5.2.2校准仪器按仪器(4.1)出厂说明书,选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。
5.2.3样品测定用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待酸度计读数稳定1min后,停搅拌器,直接从仪器上读出pH值。测试两次,误差范围±0.1,取其平均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,其中玻璃电极浸在水中备用。
6精密度
多家实验室对19种市售化妆品样品,用稀释法进行6~22次平行测定,其相对标准偏差为0.16%~1.94%。

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