电池级碳酸锂（产品）操作规程
1.碳酸锂量的测定
1.1方法提要
试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量，试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。 1.2试剂
1.2.1盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.30mol/L
1.2.2甲基红（0.2%）+ 溴甲酚绿（0.1%）乙醇溶液（1+3）
1.3分析步骤
1.3.1称取试料0.5g置于三角瓶中，加20ml水，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂用盐酸标准
滴定溶液滴定至试液由绿变为酒红，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液呈酒红即为终点。
1.3.2计算
碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数wLi2CO3计，数值以%表示
W(Li2CO3)=c×（V1-V2）×36.94÷（m0×1000）×100-wCa×1.844·············
C——盐酸标准滴定溶液的实际溶度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V2——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
36.94——以（1/2Li2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为摩尔每升（mol/L）；
M0——试料的质量，单位为克（g）；
wCa——钙的质量分数，数值以%表示；
1.844——钙对碳酸锂的换算因数
1.4允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0.1%
2.水分的测定
2.1方法提要
试料于255℃干燥并测定损失量
2.2仪器
2.2.1称量瓶:70×35mm
2.2.2电烘箱：能控制温度250±5℃
2.3分析步骤
2.3.1称取10g原始试样，记为m0，精确至0.001g
2.3.2独立进行两次测定，取其平均值
2.3.3将预先在250±5℃的电烘箱内烘至3小时，并于干燥器中冷却的试料置于称量瓶中称量，记为m2；
2.3.4将称入试料的称量瓶置于温度调节到250±5℃的烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严一并放入烘至3小时，取出称量瓶并全部盖严放置干燥器中，冷却后，并称量记为m1，精确至0.001g
2.3.5计算
按公式计算水分的质量分数（%）
W（H2O）=m2-m1÷m0×100··············
m2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）
m1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）
m0——试料的质量，单位为克（g）
2.4允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0.03%
3.灼失量的测定
3.1方法提要
试料置于高温炉中，在550±5℃灼烧至恒重
3.2仪器
坩埚：30ml
高温炉：附有测温热电偶及毫伏计
3.3分析步骤
3.3.1称取5g试样，记为m0，精确至0.0001g
3.3.2独立进行两次测定，取其平均值
3.3.3将预先在550±5℃的电烘箱内烘至30min，并于干燥器中冷却的试料置于坩埚中称量，记为m2；
3.3.4将称入试料的坩埚（坩埚使用前灼30min）置于温度调节到550±5℃的高温炉中，将盖架在瓶顶上勿盖严一并放入烘至30min至1小时，取出坩埚并全部盖严放置干燥器中，冷却后，并坩埚记为m1，精确至0.0001g
3.3.5计算
按公式计算水分的质量分数（%）
W（H2O）=m2-m1÷m0×100··············
m2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）
m1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）
m0——试料的质量，单位为克（g）
3.4允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0.010%
4.氟量的测定
4.1方法提要
试料以硝酸分解，用柠檬酸钠-硝酸钾溶液作离子强度调节液，在PH值为7.0的条件下，以氟离子选择电极测定氟量
4.2试剂
硝酸（1+3）GR
盐酸（1+1）GR
盐酸（5+95）GR
氢氧化钠溶液（40g/L）
柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g二水合柠檬酸钠和20g硝酸钾，置于500ml烧杯中，加水
溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
对硝基酚指示剂（1g/L）
氟标准贮存溶液：氟化钠（GR）分别配置为0.1mol/L，0.01mol/L，0.001mol/L，0.0001mol/L
4.3分析步骤
4.3.1称取1.00g试样，精确至0.0001g
4.3.2独立进行两次测定，取其平均值
4.3.3随同试料做空白实验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干
4.3.4将称取的试样置于100ml烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂，滴加约8ml硝酸（3+1）至完全分解，以水稀释60-80ml刻度；在酸度计上用盐酸（1+1）和氢氧化钠溶液（40g/L）将试液调节PH为7.0后，定容至100ml，摇匀；将试液倒入原烧杯中，置于电磁搅拌器上测定，待数据稳定后读取数据
4.3.4计算
氟含量以质量分数w（F-）计，数值以%表示
W（F-）=（v1-v0）v×5×10-6÷（m×v2）×100·················
v1——试液中的含氟标准液B的体积，单位为毫升（ml）
V0——空白溶液中含氟标准溶液B的体积，单位为毫升（ml）
V——试液的总体积，单位为毫升（ml）
v2——分取试液的体积，单位为毫升（ml）
m——试料的质量，单位为克（g）
5——氟标准液B的质量溶度，单位为微克每毫升（ml）
4.3.5允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0..0004%
5氯量的测定
5.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，在一定的时间内氯化银呈悬浮体，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，求得氯的含量
5.2试剂
5.2.1硝酸（1+1）
硝酸（9+16）
硝酸银溶液（0.1mol/L）
氢氧化钠溶液（100g/L）
对硝基酚指示剂（1g/L）
氯标准溶液（10μg/ml）
5.3仪器
分光光度计
5.4分析步骤
5.4.1称取1.00g试样，精确至0.0001g
5.4.2独立进行两次测定，取其平均值
5.4.3随同试料做空白实验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干
5.4.4将称取的（1g）试料置于100ml烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂，滴加硝酸（1+1）至完全分解，加热煮沸，取下，冷却，移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；分取试液置于25ml比管中，用氢氧化钠溶液调至溶液呈黄，再用硝酸（9+16）滴至无并过量2ml，加入1ml硝酸银溶液，以水稀释刻度，摇匀，放置15min；将部分溶液倒入1cm比皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量
5.5计算
氯的含量以质量分数w（Cl-）计，数值以%表示
W（Cl-）=（m1-m0）v×10-6÷(m×v1)×100···············
m1——测定试液中测得的氯量，单位为微克（μg）
m0——测定空白溶液的氯量，单位为微克（μg）
m——试料的质量，单位为克（g）
V——试液的总体积，单位为毫升（ml）
v1——分取试液的体积，单位为毫升（ml）
5.6允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0..0005%
6磁性物的测定
6.1方法提要
通过磁棒吸附试样中磁性物质，用王水分解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用标准曲线法测定其中的铁、锌、镍、铬等元素合量即为铁磁性物质量
6.2试剂
盐酸（P=1.19g/ml），GR
硝酸（p=1.42g/ml），GR
硝酸（1+1）
盐酸（1+1）
王水：3：1
多元素标准溶液（4元素）
6.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
罐磨机
磁棒
碳酸锂分解温度氩气
6.4分析步骤
6.4.1称取200g试样，精确至0.1g，同时做平行样，随同试样做空白实验
6.4.2称取200g试样置于500ml塑料广口瓶中，将磁棒放入塑料广口瓶并缓慢加入250-300ml水，放入罐磨机上搅拌30min;将磁棒取出，用水将磁棒表面的锂产品冲洗干净后，将磁棒放入50ml比管中，加入15ml王水，一并放入500ml烧杯中，加入200ml水，放在
电热板上加热煮沸至2h，取下，冷却；将比管中的试液移入容量瓶中，以水稀释刻度；随同空白于电感耦合等离子体原子发射光谱仪给定的分析谱线进行测定
6.5计算
元素的含量以各元素的质量分数wx计，数值以%表示，铁、锌、镍、铬等元素合量即为铁磁性物质量
wx=（p1-p0）·v1÷（m0×106）×100················
p1——从工作曲线上查得试样中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）
P0——从工作曲线上查得空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）
V1——测定试液的体积，单位为毫升（ml）
m0——试料量，单位为克（g）
6.6允许差
同一化验室，分析结果误差不超过0.0001%
7粒度
7.1仪器
激光粒度仪
7.2试剂
无水乙醇
7.3分析步骤
将0.1-0.2g试样倒入样品池中，背景范围13-16%，湿法检测
7.4标准要求
D10≥1μm，31μm≤D50≤8μm，9μm≤D90≤15μm
8.钾、钠、钙、镁、铁、铝、钴、铬、镍、铜、铅、镉、硼、锌、硅、硫酸根等含量检测
8.1检测仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
氩气
8.2试剂
硝酸（1+1）
多元素标准溶液（22元素）
8.3分析步骤
称取1.35g试样，精确至0.0001g，同时做平行样，随同试样做空白实验
称取试样1.35g置于聚四氟烧杯中，加入6ml硝酸（1+1），放入加热板上煮沸至清澈，取下，冷却，以水稀释至刻度；随同空白于电感耦合等离子体原子发射光谱仪给定的分析谱线进行测定
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