一种氯铂酸的制备方法与流程

1.本发明涉及贵金属冶金领域，具体涉及一种氯铂酸的制备方法。

背景技术：

2.国内现有的氯铂酸生产制备时采用王水溶铂，后经多次赶硝制备出成品。此法存在的显缺点为氯铂酸中氮含量不易控制，产品经常出现铂含量低、结晶性差易潮解、杂质含量高等现象，造成不必要的循环操作及生产消耗。
3.因此，提供一种高铂含量、高结晶性、高纯度的氯铂酸的制备方法是本领域人员亟需解决的问题。

技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种氯铂酸的制备方法及一种氯铂酸，通过该制备方法获得的氯铂酸中铂含量高达40.1％以上、结晶性好、氮含量及杂质含量趋近于0。
5.为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。
6.本发明第一方面提供了一种氯铂酸的制备方法，包括：
7.将金属粗铂加入王水中，使其溶解，得到混合溶液；
8.向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂，得到纳米铂体系，并使该体系发生氧化还原反应，分离后得到单分散纳米铂；
9.将所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解，得到氯铂酸。
10.在本发明的一些具体实施例中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和丙三醇的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述丙三醇的质量比为(1-2)：(0.4-0.8)。
11.在本发明的一些具体实施例中，所述还原剂为水合肼、甲醛、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合。
12.在本发明的一些具体实施例中，所述纳米铂体系中所述金属铂、所述还原剂、所述分散剂质量比为1：(0.5-0.8)：(1.4-2.8)。
13.在本发明中，所述金属铂、所述还原剂、所述分散剂的质量比在上述比例范围内时，所述纳米铂体系容易形成所述单分散纳米铂，分散效果好，后续制得的纳米铂溶解率高。
14.在本发明的一些具体实施例中，所述氧化还原反应的反应温度为75～90℃，例如可为75℃、77℃、79℃、81℃、83℃、85℃、87℃、89℃、90℃。
15.在本发明中，所述氧化还原反应的反应温度在上述范围内时，反应温和且充分。当反应温度过低时，反应无法完全进行；当反应温度过高时，产物转化率并没有明显提升，并且设备投资及运行成本大幅增加。
16.在本发明的一些具体实施例中，所述氧化还原反应的反应时间为25-40min，例如可为25min、27min、29min、31min、33min、35min、37min、39min、40min。
17.在本发明的一些具体实施例中，所述盐酸-双氧水体系的中盐酸与双氧水的摩尔比为5:1，所述单分散纳米铂与所述盐酸-双氧水体系的添加比例为：(1g-1.2g):(6ml-7.2ml)。
18.在本发明中，所述单分散纳米铂与盐酸-双氧水体系的添加比例在上述范围内时，所述单分散纳米铂在所述盐酸-双氧水体系中反应充分、彻底、转化率高。
19.在本发明的一些具体实施例中，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的温度为130-140℃，例如可为130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃。
20.在本发明中，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的温度在上述范围内时，反应温和且充分。当反应温度过低时，反应无法完全进行；当反应温度过高时，产物转化率并没有明显提升，并且设备投资及运行成本大幅增加。
21.在本发明的一些具体实施例中，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的时间为20-30min，例如可为20min、22min、24min、26min、28min、30min。
22.在本发明的一些具体实施例中，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解后还包括，蒸发结晶。
23.本发明第二方面提供了一种氯铂酸，通过本发明第一方面提供的制备方法获得，所述氯铂酸的铂含量在40.1％以上，氮含量在0.001％以下。
24.相比现有技术，本发明的有益效果：
25.1、本发明提供了一种氯铂酸的制备方法，通过该方法获得的氯铂酸中铂含量高达40.1％以上、结晶性好、氮含量及杂质含量趋近于0。
26.2、本发明的制备方法极大提高了溶解金属铂的速率和效率。而现有技术中氯铂酸的制备流程消耗时间较长且生产效率低，一次粗铂多次循环溶解需要耗费大量硝酸，还会导致消耗大量能源、环境污染严重。
具体实施方式
27.为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明，但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明，实施例中使用的原料和试剂均为市售商品。本文未记载的试剂、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。
28.本发明所有实施例中所用试剂说明如下：
29.王水：浓盐酸与浓硝酸按体积为3:1配合而成，其中浓盐酸为氯化氢质量分数为36％的盐酸溶液，浓硝酸为质量分数为68％的硝酸溶液。
30.盐酸-双氧水体系包括氯化氢质量分数为36％的盐酸溶液，和过氧化氢质量分数为30％的过氧化氢水溶液。
31.实施例1
32.取100g粗铂粉，用1000ml王水于80℃下溶解60min。待铂粉完全溶解后，分别向烧杯中加入水合肼50g，丙三醇40g，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)150g。并置于360r/min下搅拌，将反应温度控制在75℃下反应25min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米铂加入到500ml hcl+100ml h2o2中，于130℃反应20min。装瓶、进行化验。
33.测得结果如下：
34.纳米铂转化率：99.96％
35.纳米铂溶解率：99.97％
36.产品铂含量：40.1％
37.产品氮含量：0.001％
38.产品杂质含量：0.008％。
39.实施例2
40.取100g粗铂粉，用1000ml王水于95℃下溶解60min。待铂粉完全溶解后，分别向烧杯中加入水合肼65g，丙三醇80g，pvp 200g。并置于410r/min下搅拌，将反应温度控制在85℃下反应40min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米铂加入到500ml hcl+100ml h2o2中，于135℃反应25min。装瓶、进行化验。
41.测得结果如下：
42.纳米铂转化率：99.97％
43.纳米铂溶解率：99.97％
44.产品铂含量：40.2％
45.产品氮含量：0.001％
46.产品杂质含量：0.009％。
47.实施例3
48.取100g粗铂粉，用1000ml王水于95℃下溶解60min。待铂粉完全溶解后，分别向烧杯中加入水合肼80g，丙三醇60g，pvp 180g。并置于390r/min下搅拌，将反应温度控制在90℃下反应30min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米铂加入到500ml hcl+100ml h2o2中，于140℃反应30min。装瓶、进行化验。
49.测得结果如下：
50.纳米铂转化率：99.96％
51.纳米铂溶解率：99.98％
52.产品铂含量：40.1％
53.产品氮含量：0.001％
54.产品杂质含量：0.008％。
55.对比例1
56.按照实施例1描述的方法进行制备，不同之处在于，使用乙二醇替换丙三醇。
57.测得结果如下：
58.纳米铂转化率：97.63％
59.纳米铂溶解率：96.55％
60.产品铂含量：39.8％
61.产品氮含量：0.001％
62.产品杂质含量：0.008％。
63.对比例2
64.按照实施例1描述的方法进行制备，不同之处在于，不使用pvp。
65.测得结果如下：
66.纳米铂转化率：98.21％
67.纳米铂溶解率：97.33％
68.产品铂含量：39.5％
69.产品氮含量：0.001％
70.产品杂质含量：0.008％。
71.对比例3
72.按照实施例1描述的方法进行制备，不同之处在于，使用聚乙烯醇替换pvp。
73.测得结果如下：
74.纳米铂转化率：95.65％
75.纳米铂溶解率：93.88％
76.产品铂含量：39.42％
77.产品氮含量：0.001％
78.产品杂质含量：0.009％。
79.对比例4
80.按照实施例1描述的方法进行制备，不同之处在于，不使用丙三醇。
81.测得结果如下：
82.纳米铂转化率：96.24％
83.纳米铂溶解率：95.67％
84.产品铂含量：39.54％
85.产品氮含量：0.001％
86.产品杂质含量：0.008％。
87.对比例5
88.按照实施例1描述的方法进行制备，不同之处在于，不使用丙三醇和pvp。
89.测得结果如下：
90.纳米铂转化率：94.5％
91.纳米铂溶解率：50.79％
92.产品铂含量：39.47％
93.产品氮含量：0.001％
94.产品杂质含量：0.009％。
95.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：

1.一种氯铂酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将金属粗铂加入王水中，使其溶解，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂，得到纳米铂体系，并使该体系发生氧化还原反应，分离后得到单分散纳米铂；将所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解，得到氯铂酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和丙三醇的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮和所述丙三醇的质量比为(1-2)：(0.4-0.8)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、甲醛、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属粗铂、所述还原剂、所述分散剂的质量比为1：(0.5-0.8)：(1.4-2.8)。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化还原反应的反应温度为75～90℃，反应时间为25-40min。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸-双氧水体系的中盐酸与双氧水的摩尔比为5:1，所述金属粗铂与盐酸-双氧水体系的添加比例为(1g-1.2g):(6ml-7.2ml)。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的温度为130-140℃。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的时间为20-30min。9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解后，所述制备方法还包括蒸发结晶。10.一种氯铂酸，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述的制备方法获得，所述氯铂酸的铂含量在40.1％以上，氮含量在0.001％以下。

技术总结

本发明具体涉及一种氯铂酸的制备方法，包括以下步骤：将金属粗铂加入王水中，使其溶解，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂，得到纳米铂体系，并使该体系发生氧化还原反应，分离后得到单分散纳米铂；将所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解，得到氯铂酸。通过该方法制备得到的氯铂酸中铂含量高达40.1％以上、结晶性好、杂质含量低。杂质含量低。