三口电解池，棕容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3—4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3—4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干. Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（0—1。8或1.5V，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状(0-1.2V,10圈,,200mV/S)(3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。
碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（0-1。8或1。5V，50圈)，用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存.
2.HClO4(0。1mol/L)溶液配置
现配现用.取1L的棕容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml 99。99%优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。
买一个pH计。
跟大化所一款的移液。
3.参比校正
所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用0。1mol/L HClO4润洗3次。在含有0.1MHClO4电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2)扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。 参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。
4.工作电极准备
抛光粉和麂皮
电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。
墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液加入800微升乙醇和5微升5％Nafion溶液，超声混合30min—60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20％商业Pt/C, 载量为5ug为例）
墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液加入800微升乙醇，超
（以声混合30min—60min，到样品均匀分散到溶液中为止.再滴1滴0.1％的Nafion到电极表面。20%商业Pt/C，载量为5ug为例）
控制浓度：
催化层涂覆：用移液移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。(如下图）
表面有气泡：
5.电极极化(活化催化剂)
取0。1M HCLO4溶液于三口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0。1M HClO4溶液中循环伏安扫描50—100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2V vs。RHE，扫描速度是50mV/s。再更换溶液扫CV 20-30圈,
6.极化曲线测定
在O2饱和0.1M HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1。1V vs.RHE扫到0V vs。RHE，然后再从0V vs。RHE扫到1。1Vvs。RHE，扫描速率10mV/s，取0V vs.RHE扫到1.1Vvs。RHE的数值绘制极化曲线.此测试是于旋转圆盘电极上进行，转速设为1600rpm。
7．甲醇氧化测试
活化完之后在N2 饱和的0。1M HClO4+0。5M CH3OH溶液中进行甲醇氧化的测试，电位区间一般为0-1。0v（vs。RHE），扫描30—50圈（根据样品需求），扫描速度为50 mV/s.
8。稳定性测试（老化前，老化，老化后）
8.1（老化前）CV：取0。1M HClO4溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极,Ag/AgCl电极为参
比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0.1M HClO4溶液中循环伏安扫描50—100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2V vs.RHE，扫描速度是50mV/s。LSV：极化曲线测定，在O2饱和0.1M HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1V vs。RHE扫到0V vs.RHE，然后再从0V vs。RHE扫到1。1Vvs。RHE，扫描速率10mV/s，取以0V vs。RHE扫到1.1Vvs.RHE 的数值绘制极化曲线.
8.2 （老化）N圈CV曲线和极化曲线测试.将极化曲线测试后的电极在O2饱和0.1M HClO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位区间0.6—1。1V Vs. RHE，扫描速度50mV/s，扫描圈数N 圈。
8.3（老化后)CV：将N圈扫描后的电极在N2饱和0.1M HClO4溶液中循环伏安扫描活化5—100圈，扫描电位区间0—1。2V Vs。 RHE，扫速50mV/s的条件下.LSV：然后再在O2饱和0.1M HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1。1V vs.RHE扫到0V vs.RHE，然后再从0V vs.RHE扫到1。1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，取以0V vs。RHE扫到1。1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线
注意事项：
1、测试过程中，图形噪音太大，可能是因为旋转圆盘与玻碳电极接口没有拧好，或是接口
处沾水。
处理方法：取下玻碳电极，将接口处小心擦拭干净，重新装上旋转圆盘。（夹子要定期除锈）
2、旋转圆盘电极在开启旋转需要从低转速下慢慢升至高转速，不能直接从0r/s升至1600r/s，以免对设备造成损坏。
3、在测LSV时，氧气一定要通饱和，一般氧气通1h以上。
同时，测试时，通气管气体流量不能太大，以免影响测试数据或冲掉玻碳电极上的样品。
4、老化过程中，由于一需要的时间都比较长，高氯酸见光容易分解从而影响实验的结果，故测试中应用锡箔纸将五口瓶封住，使高氯酸处于避光的环境。
5、如遇到测试时曲线出现明显异常，或无电流。可取下电极夹头，重新夹上，可能是由于接头接触不良导致.
6、甲醇氧化测试过程中，甲醇可能会因为气体的通入而被带走，从而影响测试结果，所以，测试时尽量采取密闭的操作环境。
7、测试中催化剂中毒的原因：
铂丝电极可能会被污染；高氯酸的瓶子不干净，其他人可能配含有有机物的溶液。超纯水可能出现问题;
注意氯离子污染。
数据后处理过程：
（1）粒径大小测量: 通过TEM看颗粒是否发生团聚
（2）催化剂的晶型结构：通过测试XRD，判断催化剂的合金化程度以及其晶型结构.
（3)电极催化剂含量测试（ICP）：电化学测试完成后，将催化剂从电极上超声下置于坩埚中，等干燥后，在马弗炉中900℃煅烧30min，然后用王水煮30mi到金属全部溶解，转移至100 mL 容量瓶中，定容。然后进行电感耦合等离子体（ICP)测试，取25ul 1000ug/ mL的Pt标准溶液于250 mL容量瓶中，定容后浓度为0.1ug/mL，再取上述溶液10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL于100 mL 容量瓶中，定容，浓度分别为0。01、0.02、0。03、0.04、0。05ug/ mL。以标准溶液做曲线，然后测试待测液浓度，计算电极催化剂中Pt的含量。
（4)催化剂的电化学活性表面积(ECSA）是通过CO溶入来计算的，工作电极先在0.1M HClO4中通入CO气体10min，然后在 N2饱和的 0.1M HClO4溶液中扫CV进行脱附，扫描范围为0-1.2Vvs RHE下扫描10圈，
下式进而计算出催化剂中 Pt 的ECSA
（1)
其中，（mC）是CO溶入峰的积分面积得到总的电量,0。42 mC cm-2是CO单层吸附到催化剂表面的电荷，[Pt] 是负载到电极表面催化剂的质量，单位是 g/m2。
（5)IR-free校正：校正后的电位=实际测试电位-阻抗测试电阻＊实际测试电流，用校正后的电流密度和电位做图.
(6)质量活性计算：通过IR—free校正后的极化曲线先计算出动力学电流J K , 然后再除以电极中Pt的含量。
J K通过下式计算:
质量比活性通过下式计算：
其中, J D是极限扩散电流,J是在0.9V下IR-free校正后所得的电流，［Pt］是通过ICP 测试得到的电极上Pt的含量.
（7）比表面活性计算：
其中, MA是质量比活性，电化学活性表面积（ECSA)。
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