一、实验目的
1、用氧弹量热计测定萘的燃烧热，明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系 2、了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
二、实验原理
燃烧热是1mol 物质完全氧化时的反应热效应。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如在碳被氧化成CO 2（气），氢被氧化成H 2O （液），硫被氧化成SO 2对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热Q （气）等。
V =ΔU ，恒压燃烧热Q P =ΔH 。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q P p V Q Q RT n =+∆，这两者可按下列公式进行换算
式中，△n(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R——气体常数；
T——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT ，就能计算出该样品的燃烧热。
在盛有水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量Wg ，水的比热为c ，仪器的水当量为W ˊ（量热计每升高一度所需的热量），燃烧前后的温度变化为ΔT ，则mg 物质的燃烧热为：
,() (2)V L m Q lQ cW W T M
−
−=+∆样
式中：M 为样品的相对分子质量；Q V 为样品的恒容燃烧热；l 和Q
l 是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热。
水当量WWˊ的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热
计中燃烧，测其始末温度，求出
T
∆，便可据式(2)求出WWˊ。
为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，而高压、耐腐蚀，同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温量热计。量热计须高度抛光；也是为了减少辐射。量热计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经营雷诺作图法校正。其校正方法如下：称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5~2.0℃度，预先调节水温低于环境湿度1.0℃左右。然后将燃烧前后每隔15s对时间作图，连成如下图所示的折线，图中A相当于开始燃烧之点，B为观察到最高的温度点，在环境温度读数点，作一平线TM交折线M，过M点作线垂线，然后将FA线和DB线外延交垂线于F、E两点。F点与E点所表示的温度差即为所求温度至差值T
恒温阀门∆。在量热计绝热情况良好时，使得燃烧后量热系统的温度最高点不出现仍然可以按照同法校正，如图（b）。
三、仪器与试剂
GR3500氧弹量热计一套，氧气钢瓶（附氧气表），SWC-ⅡD 苯甲酸（标准量热物质），萘（A.R.），镍丝 数字式精密温差测量仪一台，电吹风一个，小镊子一把，1000mL 量筒一个。
四、实验装置图：
SHR-15恒温式热量计：
*热容量中心值约为：15000（J/K ） *热容量重复性不确定度：≤0.2% *氧弹耐压：20Mpa
*氧弹气密性充氧：3.5Mpa SWC-ⅡD *温差检测：0.001℃分辨率
精密数字温度温差仪
五、实验步骤：
1、实验前准备
将量热计及其全部附件加以整理并清洗干净。燃烧皿用酒精棉擦洗后吹干，氧弹清洗后要用吹风机吹干。
2、苯甲酸压片，装置氧弹
取一根镍丝，中间绕四五圈。称得其质量为m(Ni)=0.0129g。洗净后并干
燥的燃烧皿质量m=7.1182g。用称取约0.8g（不超过1g）已干燥的苯甲酸，
将镍丝放在压膜垫块上，置于压片机中，倒入苯甲酸，向下转动旋柄，徐徐加压试样使其成为片状，然后向上转动旋柄，抽出模底托板及压模下的垫块，在压模下置一张洁净的称量纸，向下转动旋柄，将压片从压模中取出，除去压片表面的碎屑，用镊子夹入燃烧皿中，称得总质量为m=7.9672g
将燃烧皿置于支架上，将镍丝两头分别紧绕在电极的下方的刻槽上[注意，
镍丝不能与燃烧皿接触，否则引起短路，无法正常点火。压片位置不宜过高，最高处与燃烧皿上部相平为宜]，最后将弹帽放在弹体上，旋紧弹帽。
3、充氧气。旋紧氧弹放气阀门，将氧弹充气阀门与氧气减压器出口接通；先旋松减压器的手柄，再松开钢瓶的总阀门。缓缓旋紧减压器，使氧气徐徐进入氧弹内，此时，分压表指针示值即为充入氧弹内氧气的压力值。开始充少量氧气，约0.8MPa(小于1MPa），让后松开氧弹放气阀门放气，借以赶出弹中空气，如此重
复一次，以保证驱尽弹中空气。按照同样的方法，充氧至1.8MPa。充气完成后，将氧弹放入量热计的内筒。
4、调节内筒水温。将量热计外筒内注水（大于3000mL），缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中，测得夹套水温大概为18.2℃左右。用桶取适量自来水，测其温度，（通过加入热水或加入碎冰）调节水温使其低
于外筒水温1℃左右。用1000mL量筒量取3000mL调节水温的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹，并未发现气体溢出。【此过程需较快进行，防止水温又发生
较大变化。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻原因并排除】。将电极插头
插在氧弹两电极上，此时发现指示灯变亮，说明电路接通（否则表示电路没有接通，检查线路，看镍丝是否接触良好）。电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子，打
开搅拌（搅拌器不要与氧弹、电线等相碰）。将传感器插入内筒水中，准备测量。
5、测量温度变化。打开GR3500氧弹式量热计的电源。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将
传感器插入内筒水中。每隔15秒读水温一次（精确至±0.002℃），读取30组数据后。按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，出原因并排除）。每15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，连续读10个数据，实验结束。
实验停止后，将传感器放入外筒。取出氧弹，称取剩余的镍丝质量。测得其质量为m=0.0076g
6、测定萘的燃烧热。称取0.5g左右已干燥的萘，代替苯甲酸，按照上述相同的步骤，测定萘的燃烧热。注意燃烧皿需要用酒精棉球擦洗，氧弹用吹风机吹干。
六、实验数据记录及处理：
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