GB 2715-81 粮食卫生标准 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
中华人民共和国国家标准 粮食卫生标准GB2715-81 1982年6月1日实六六六滴滴涕 1感官指标 具有正常粮食的泽和气味,不得有发霉变质现象。 2理化指标 理化指标见下表:
3七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量测定方法 气相谱法 试剂 使用的试剂一般为分析纯试剂。 石油醚30-60℃。 乙醚。 硅镁型吸附剂:60-100目。取100g,于300℃高温炉中加热120min,在炉内自然冷却后,取出加水5mL,强烈振摇至完全混匀,立即装柱使用。 无水硫酸钠。 淋洗液:石油醚:乙醚=96:4。 标准液:称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品,用苯配制成储备液,放冰箱中保存。 标准使用液:临用时,用石油醚稀释为使用液,其浓度为七氯、艾氏剂、狄氏剂、b-666、每毫升各相当于μg,α-666、g-666、op-DDE每毫升相当于μg,pp-DDE、pp-DDD,op-DDT,pp-DDT每毫升各相当于μg。 仪器 气相谱仪,具有电子捕获检测器。 小型粉碎机。 电动振荡器。 电水浴。 真空泵。 全玻浓缩器。 垂熔漏斗4号。 柱层析管:直径,长40cm。 谱柱的制备:称取担体ChromosorbWAWDMCS60-80目20g,固定液和,然后将固定液用:正丁醇=1:1混合液100mL冲洗于圆底烧瓶中,在98℃水浴中加热回流使其完全溶解(3-4h),然后将担体倒入,加热回流片刻(边加热边摇动圆底烧瓶并使担体与固定液完全混合),然后倒入大玻璃平皿中,于红外灯下烘干,装柱后于250℃通氮气老化27h。 操作方法 提取:称取粉碎后通过20目筛的50g样品,置于500mL锥形瓶中,加150mL石油醚于电动振荡器上振荡60min取下,待沉淀后,将上清液倒入垂熔漏斗中,减压过滤到全玻璃浓缩器中,然后向残渣中再加100mL石油醚振荡30min,减压过滤,再用30mL石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣,收集全部滤液于50℃电水浴中,真空减压浓缩至5mL。 净化:称取20g硅镁型吸附剂于小烧杯中,加石油醚20mL左右,用玻璃棒轻轻搅动至完全湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉,倒少量石油醚湿润并排出空隙中气泡,用小玻璃漏斗净硅镁型吸附剂均匀充实装入,然后在上层加4g无水硫酸钠,放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留一薄层时,将样品浓缩液加入净化柱内,每分钟约4mL流速,待样品仅剩一薄层时分次加入淋洗液300ml,以每分钟约4ml流速淋洗,收集全部淋洗液于全玻璃浓缩器中,在50℃水浴上减压收缩至于10ml,取2μL进样。 谱条件
气化室温度:250℃; 谱柱温度:218℃; 检测器温度:250℃; 载气(氮气)流速:70mL/min; 脉冲供电:宽度8μs,周期100μs; 电压:30V。 电子捕获检测器的线性范围狭窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式,相应地制备各组分的标准曲线,样品中的含量(X)按下式计算。
式中: X--样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的含量,mg/kg; A--被测样液中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕的含量,ng; V--样品净化液体积,mL; V1--样液进样体积,μL; M--样品质量,g。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
本文发布于:2024-09-22 03:47:38,感谢您对本站的认可!
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