成4 A M木
CITY A ND TOWN WATER SUPPLY•水质分析与监测_
区伙生
(云浮市自来水有限公司，广东云浮527300)
摘要：国标测定阴离子合成洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，所用萃取 剂均为氯仿[1]。本次实验用二氯曱燒代替氯仿，对二氮杂菲萃取分光光度法实验进行了研究，取得了满意 的效果。 关键词：阴离子合成洗涤剂；二氮杂菲；二氯甲烷；氯仿
氯仿为透明无液体，味甜，有特殊气味。不燃，高折光，质重，易挥发。纯品对光敏感，遇光照则 与空气中的氧作用，逐渐分解生成剧毒的光气[2]。主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收会引起急性中 毒，长期接触可致癌。二氯甲烷也是无透明易 挥发的液体，有甜味和类似醚的气味，不易燃烧。二氯甲烷在甲烷氯化物中毒性最小，其毒性仅为 氯仿毒性的0.
39%，中毒后不会引起持久性的身 体损害。所以，可以用二氯甲烷代替氯仿做萃取 剂，可以大大提高实验安全性。测定阴离子合成 洗涤剂无论亚甲蓝法还是二氮杂菲法均用氯仿做 萃取剂，但尚未发现二氮杂菲萃取分光光度法中 用二氯甲烷作萃取剂测定阴离子合成洗涤剂的报 道。本次实验尝试用二氯甲烷替代氯仿进行测定，发现实验结果符合质控要求。
1■实验部分
1.1实验仪器
250m L分液漏斗。722型分光光度计，该仪器 具备良好的重现性和稳定性。3厘米型号的比皿。
1.2实验试剂
1 )氯仿，分析纯级别。
2 )浓度为2g/L的二氮杂菲溶液。
3)乙酸铵缓冲溶液（在150m L水中加入250m L乙酸铵，将700m L冰乙酸缓慢加入并混勻）。
4 )盐酸羟胺亚铁溶液（将10g盐酸羟胺和0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中并定容至100m L)。
5 )十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[3]，由国 家标准物质研究中心提供。 1.3实验方法
二氮杂菲萃取分光光度法，萃取剂用二氯甲烷 代替氯仿进行测定。
取水样100m L于250m L分液漏斗中。另取 250m L分液漏斗7只，各加人50m L纯水，再分 别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（lOpg/m L) OmL、0.25mL、0.50mL、l.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，加纯水至100mL。于水样及标准系列中 各加2m L二氮杂菲溶液，10m L缓冲液，lm L盐 酸羟胺一亚铁溶液和10m L二氯甲烷（每加人一种 试剂均需摇勻），猛烈振摇萃取2min，静置分层，
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于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出二氯甲烷
相于干燥的10m L比管中，混匀，在510nm波长，
用3cm比皿，用二氯甲烷为参比，测量吸光度
并绘制标准曲线。
2.实验结果
2.1吸收波长的选择
图1为用二氯甲烧做萃取剂时的吸收曲线图，
图中可以看出，最大吸收波长是510nm，与国标方 法用氯仿做萃取剂时的最大吸收波长相同。所以本 次实验选定510mn波长作为测定波长。
2.2比皿长度的选择
经过试验如表1，发现本实验采用3cm比皿 比较合适，灵敏度较高，而且国标采用3cm比皿，为了便于比较，本次实验同样采用3cm比皿测定。(见表1)
2.3标准曲线
测定0 ~ 0.40mg/L范围的标准系列，测定结
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
图1二氯甲焼萃取阴离子合成洗涂剂最大吸收波长
果详见表2。曲线方程：
Y=4.4298*l〇-3+4.2946X，1=0.9993。具备良好线性。
2.4精密度与准确度
采用国家标准物质研究中心的标准样品进行测 定，结果详见表3和表4。
表1比皿长度吸光值
系列浓度(mg/L)00.100.300.500.80
3 c m比皿0.0070.0560.1450.2370.387
1c m比皿0.0030.0380.1060.1820.356
表2标准系列的测定数据
标准系列浓度（mg/L)0.000.0250.050.100.200.300.40吸光度A0.0050.0160.0250.0420.0890.1330.178
表3方法的精密度
合成洗涤剂
标准样品编号测定值（mg/L)平均值（mg/L)S (mg/L)RSD (%)标准值（mg/L)不确定度
10.498 0.475 0.497
0.498 0.476 0.475
0.4860.0127 2.50.4880.039
20.799 0.823 0.798
0.799 0.798 0.825
0.8070.0125 1.60.8060.062
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表4方法的准确度
样品编号本底值（p g)加标量（|Xg))测定值（|X g))回收率范围（％)平均回收率（％) 10,575110.011.0000 〜12.0510102.4 ~ 104.1103.3
20.805710.010.5367 ~ 11.230797.4 ~ 104.3100.9
表5两种方法比较的实验结果
水样编号国标法测定值（mg/L)本法测定值（mg/L)水样编号国标法测定值（mg/L)本法测定值（mg/L)
10.0270.02660.1960.198
20.0610.06370.2050.203
30.0850.08280.2470.246
40.1270.12190.2750.280
50.1560.158100.2970.290
从表3和表4可以得出，标准样品的测定结 果落在不确定度范围内，相对标准偏差是2.5%和 1.6%，样品的回收率在97.4%~104.3%之间，说 明方法的准确度和精密度可靠。
2.5两种方法结果对比
用本实验方法和G B5749-2006《生活饮用水卫 生标准》二氮杂菲萃取分光光度法同时对10份含 量在0.025 ~0.30m g/L的模拟水样进行阴离子合 成洗涤剂测定的对比实验，两方法结果差异无统计 学意义户1.18<1〇.。5(9)=2.02丨>0.05，结果见表5。
3.实验小结
二氮杂菲法测定阴离子合成洗涤剂时用二氯甲烷代替氯仿作萃取剂，与标准数值进行对照，结果
无显著性差异，而且可以减少对环境的污染，提高
实验操作人员的安全性。
参考文献：
[1] 二氮杂菲分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂方法的改 进[J].刘正丹，江玉姣，徐云斌.中国卫生检验杂志.2008(04)
[2] 化学危险品实用手册[M].化学工业出版社，上海市化工轻 工供应公司编，1992
[3] 水中十二烷基苯磺酸钠检测方法综述[J].沈洁.山东化工.2016(04)
作者通联：zhuzhuxia44744@163
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