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马来西亚OPTIMAL工厂乙二醇装置培训总结

2月13日－3月12日，乙二醇工艺、设备、仪表、分析等19人参加了DOW公司组织的马来西亚OPTIMAL工厂乙二醇装置操作培训，通过课堂辅导和现场学习相结合的形式，系统回顾学习了乙二醇装置的相关专业知识，使我们对DOW乙二醇工艺有了进一步的熟悉和理解。现从两个方面总结整理本次学习的收获，以供学习参考。

第一部分工艺专业

一、装置概述

Optimal工厂位于马来西亚（西马）东海岸，关丹市以西，马来西亚化学工业区，与DOW化学合资，下属63万吨/年乙烯裂解装置、乙二醇装置和下游精细化工装置。其中乙二醇装置生产能力为38万吨/年，主要产品有环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇。工艺上与我们的主要区别：

1、EO反应系统是单台反应器。

2、64单元的贫吸收水换热器采用蒸发式冷凝器。

3、67单元采用三效蒸发器。

4、因处理能力小，不生产TEG，因此没有TEG塔。

5、69单元没有设C-6955。EO储罐只有一个，环氧乙烷产品直接由管道输送至下游装置，没有装车站。

6、循环气压缩机采用电驱动。

7、尾气压缩机是三级四缸卧式往复式压缩机，填料密封。

8、冷冻单元只有工艺制冷压缩机，无EO储罐制冷压缩机，工艺制冷压缩机是蒸汽喷射式汽化冷冻机。

9、没有设废气焚烧炉，而是单独上了一个小火炬。

Optimal工厂乙二醇装置操作岗位采用“四班两倒”，每班配备6人；管理岗位配备工艺工程师、维护工程师、安全工程师、自动化工程师、HSE工程师、检修计划工程师等。

二、关于氧气管道

（一）氧气管道的风险预防及清洗

1、燃烧三角。氧气管道的操作使用中，一定要遵守“燃烧三要素”原则：Use of good materials(MAX)／Utilize good practices／Ignition(MIN)。

①提高材料等级（抗点燃）。提高材料的抗点燃性；选材时应选材料有利于防止火焰的传播；被选材料的被破坏机率降至最低（如耐压性好、合适的润滑剂等）。

②把点燃的机率（温度）降至最低。点燃的机理是由于细颗粒撞击、流动摩擦、绝热压缩、机械冲击、静电、共振、闪电、污染物存在等，而金属点燃的最容易方法是颗粒撞击，颗粒撞击会导致金属自身或其他材料的热能升高；非金属点燃的方式是绝热压缩；金属与非金属的点燃方式是污染物存在，污染物对着火点有着推波助澜的作用，类似于联锁反应。

③安全操作。氧气管道及设备的操作要小心。此外如：易燃材料不允许放在纯氧区域，油垢的F等不能带到纯氧区域，其它作业人员在纯氧区域工作必须有业主监护，业主也尽可能少去工作。

图1　燃烧三要素示意图

2、氧气管道清洁。通常采用溶剂清洗、氮气吹扫、通球三种清洗方法。对于现有已安装管线的清洗，通球是最好的方法，也可采用溶剂清洗，但要考虑其他相关的影响，如溶剂价格昂贵、废料处理等因素。氧气分布指只能采用溶剂循环清洗，在清洗前要保证相连接的软管等其他设备也是干净的，每次大的检修均需进行分布指的全部清洗，在氧气供应正常的情况下，一般只在催化剂更换时需要清洗。清洗前若发现氧混站有黑灰，则有可能是未燃的烃类沉积。

①通球清洗。通常情况下，须移除管线上的热电偶、移出阀门等保证管径相同，按顺序分别用金属球、中硬度海绵球、软硬度海绵球清洗，清洗次数一般在100次以上，DOW化学公司有专用的通球发射器和接受器。

②液态清洗。溶于水的物质（不溶于水的物质采用其它溶剂），通常需要加热，清洗完后必须用水立即清洗，中间不允许干燥，否则清洗剂会粘在管壁。若涉及清洗液的管线采用碳钢材料，则清洗前必须钝化。

③清洗后检查的指标。对于涉氧管线的清洁度要有相应的指标，据DOW工厂的运行经验所得：

油脂：下限值：1～5mg/ft2，上限值：20mg/ft2。

颗粒：小于150μm。

3、氧气管道测试。通常有：

①目视：能进入的空间，必须在一定的光度下检查。对于目视不能检测的物质采用紫外光观察。

②紫外光下观察：能接触到的部位全部要用这种方法检查。

③擦拭测试：不能进入的空间，把布包在棒上测试。

④闻气味：能进入的空间。

（二）氧气管道的操作

1、充氮。引氧气前要先用高压氮气充填，同时界区阀要先打开小旁路，防止高压氧气绝热压缩特别是在有小颗粒的情况下发生燃烧。

2、氧气过滤器。Optimal氧气过滤器滤芯形式为锥形，相比与普通形式过滤器，锥形过滤器在过滤总表面积上有明显的提升。在滤芯的材质的选择上，由于Monel合金材质在丝状的情况下着火点较Inconel合金低，因而选择Inconel合金，过滤精度为100目（150μm）。

图2　氧气过滤器

氧气过滤器不能在O2流动情况下在线切换，必须把O2停掉后再切换，正常情况下长时间不用切换，如果切换频繁，则应停车到根本的问题（很大可能是O2的供应装置出问题），备用过滤器滤芯回装后，在投入使用前应用软管连接用高压N2充压，在放空口接临时压力表。

①不能在线切换，如果在线切换将有高流量、高压差产生；

②一般两年切换一次（在DOW的工厂中，催化剂的一个寿命同期内一般不用切换），如果切换过于频繁，要从原料上问题；

③切换一次一般需要5分钟，对生产影响不大；

④过滤器可以清洗，也可以更新，要看具体情况；

⑤更换过滤器后，要按程序清洗这段氧气管道；

⑥在用过滤器前后有一个压差，日常操作中要关注这个压差。

3、氧气管道操作危险。在任何情况下，氧气管道中都应杜绝瞬时高速、绝热压缩、颗粒撞击等情况，否则将可能导致氧气管道的燃烧。

图3　阀门打开时的氧气冲击力较集中的位置

图4　事故前的氧气管道

图5　事故后的氧气管道

4、氧混站的检修需要穿戴无毛防护服，涉氧管线及阀门清洗检验合格后要贴上标签、仔细包装，以便保护。

5、涉氧管线的阀门、接头、螺母或者螺栓严禁上漆，在螺栓上可谨慎地使用许可的螺纹润滑剂（DOW强调要求使用专用润滑剂），在氧气阀门上挂有标签表明润滑剂的名称以免误用润滑剂。

三、关于METEORTM200催化剂

（一）METEORTM200催化剂的主要性能

1、可靠耐用，无工艺失常。根据DOW以前的经验，在停车之后如果重新开车，只要Z*和NH3调整得好，往往催化剂的性能会更好，起码不会比停车之前差。

2、助催化剂。除气相含氯助催化剂（EDC）之外，还需要使用一种气相助催化剂液氨。EDC和NH3对催化剂的性能会相互影响。对于新型催化剂而言，EDC均已作为促进剂来考虑，作用机理已与作为抑制剂时完全不同。同时，虽然NH3也有调节选择性的作用，但更重要的是用来提高活性，如果NH3中断，METEOR催化剂在短时间内就会完全可逆性失活。但NH3的加入对后系统影响很大。

3、超强选择性。需要催化剂在活化时，按照要求调整好Z*和NH3。如果由于Z*和NH3调整不好使选择性达不到要求，则只能通过重新开车来调整。

4、高活性。由于METEOR催化剂具有高选择性和高活性的特征，氧气过滤器飞温和尾烧不是反应器

操作时监控的重点。因为METEOR催化剂在没有NH3存在的情况下只具有非常少的活性，所以，即使反应管内发生飞温而导致温度升高，由于NH3的浓度并没有增加，活性并不会由于温度的升高而大幅度增加。

5、低二氧化碳耐受性。相对于传统的催化剂，CO2对催化剂性能的影响要大得多。推荐的CO2浓度：初期0.2～0.3%，末期＜0.5%。

6、五角形支撑结构:

①METEOR™催化剂五角形支撑结构许每单位反应器体积所容纳的银更多，但压力差并不增大（催化剂床压力差）。

②具有更好的机械强度，减少了尾烧的可能性。在DOW的几家工厂中，卸催化剂时在反应器下封头未发现大量的粉尘,CG压力波动，通常不会把催化剂粉未带出反应器，到换热器等角落而产生尾烧。

③壁更薄，外表面积更大，缩短了物料在催化剂上的停留时间，从而抑制了EO的深度氧化，这也是METEOR催化剂选择性高的原因之一。

④高银装载率是由助催化剂专利决定的――除气相含氯助催化剂（EDC）之外，还需要使用一种气相含氮助催化剂－促进剂：氨）。

图6　METEOR催化剂实例图

图7　显微镜下的催化剂表面

7、装热电偶。先在相应管子上加塑料盖，把热电偶放到要求的位置，再人工把催化剂一粒一粒装入管子，直至装滿，同样要做压差试验等，装填过程中，要不断轻摇热电偶，防止催化剂搭桥，确保装滿。

8、催化剂装填过程中，要派专人联络，大多工作由专业公司完成。

（二）初次开车中的主要注意点

1、温度升到位后，进乙烯（C2H4），使其浓度大约达到22-25%。DOW：温度没有到位千万不能加乙烯。

2、在供氧之前大约2小时、1小时、0.5小时分别向系统进消泡剂、40%（wt）NBS水溶液、20%（wt）碱液，其中消泡剂进料为正常的1.5～2.0倍，目的是为了在系统中建立一定的浓度，否则一旦进氧后才注入，则时间上来不及。如果助剂已按照要求加入，进氧时间却推迟，则可降低注入量或者暂停注入。

3、开始进氧和EDC（按照此顺序），但是一旦TST温度在225～230℃之间并且万事俱备时，其输送时间应尽可能靠近，氧气和EDC可同时进入系统。

4、当反应器入口氧气浓度达到0.5%时，开始进氨。根据DOW经验，一般投氧后几分钟氧分析仪就会有指示。进氧后如果发现NH3系统故障，在20分钟内，对催化剂性能影响不大，但千万不能在进氧之前进NH3，因为在没有氧的情况下，NH3会与催化剂反应。进氧后NH3不会与催化剂反应，因为被氧气快速氧化成氮基化合物，所以NH3要加晚一些，如果氧气在预定时间内无法加入，则可相应减少或切断其它进料，同时，NH3注入系统一定要检查，防止泄漏。

5、当分析仪开始出现氧后，以尽可能大的速率注甲烷。根据目前开车网络的安排，我装置首次开车投氧后，大概需要7～8天才有合格的甲烷，所以我们装置在最初几天需要在氮气致稳条件下生产，下一次开工可按此操作。