一种耐腐蚀耐火材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及耐火砖材料技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀耐火材料及其制备方法。

背景技术：

2.电瓷材料在各个行业的应用非常广泛，用后的废弃电瓷堆积成山，对环境造成严重污染。由于电瓷废料中含有大量的氧化铝和二氧化硅，可以用来制备耐火材料，但是采用电瓷废料制备的耐火材料，其强度和耐腐蚀性能并不太高。

技术实现要素：

3.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐腐蚀耐火材料及其制备方法，本发明具有良好的强度和耐腐蚀性能。
4.本发明提出了一种耐腐蚀耐火材料，其原料按重量份包括：废电瓷80份、偏高岭石10-20份、铝灰8-10份、活性氧化铝8-10份、粘结剂4-6份。
5.上述废电瓷在使用前需经多次超声洗涤、干燥处理，以去除污泥等其他杂质。
6.优选地，废电瓷的粒径为1-2mm、1-0.05mm、＜0.05mm。
7.优选地，粒径为1-2mm的废电瓷、粒径为1-0.05mm的废电瓷、粒径＜0.05mm的废电瓷的重量比为1:0.82-0.84:1。
8.本发明对废电瓷选择适宜粒径，并调节各粒径的重量比，可以降低耐火材料的气孔率，提高其强度。
9.优选地，偏高岭石的粒径为1-0.05mm。
10.选用适量的偏高岭石和铝灰相互配合，可以促进晶须桥联，减小孔隙率，阻碍裂纹的扩展，提高耐火材料的韧性和强度。
11.优选地，废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比为1.8-2:1。
12.本发明通过调节废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比，并和适量偏高岭石、铝灰相互配合，在烧结过程中生成莫来石，提高耐火材料的强度。
13.优选地，粘结剂为质量分数为10-15wt％的硅溶胶。
14.优选地，活性氧化铝的粒径＜0.05mm。
15.本发明还提出了上述耐腐蚀耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化，压制成型，干燥，然后在空气氛围中一次烧结得到中间品；在中间品表面喷涂活性氧化铝溶液，干燥，然后在氮气氛围中二次烧结得到耐腐蚀耐火材料。
16.优选地，一次烧结的程序为：升温至900-1000℃，保温0.5-1h，然后升温至1250-1350℃，保温3.5-4h。
17.优选地，一次烧结的程序为：以6-8℃/min的速度升温至900-1000℃，保温0.5-1h，然后以4-5℃/min的速度升温至1250-1350℃，保温3.5-4h。
18.优选地，二次烧结的程序为：升温至1500-1600℃，保温1-2h。
19.优选地，二次烧结的程序为：以6-8℃/min的速度升温1250-1350℃，然后以4-5℃/min的速度升温至1500-1600℃，保温1-2h。
20.优选地，活性氧化铝溶液的溶剂为固含量为5-7wt％的酚醛树脂溶液。
21.本发明先在空气氛围中，一次烧结获得高强度的中间品；然后在中间品表面喷涂活性氧化铝溶液，干燥，然后在氮气氛围中烧结；酚醛树脂在升温过程中生成高活性残炭，高活性残炭与活性氧化铝紧密粘附在中间品的表面和表面孔隙中，在氮气参与下反应生成alon层，紧密结合在耐火材料表面，提高耐火材料的强度和耐腐蚀性能，并且alon层可以封堵耐火材料表面的孔隙，防止对耐火材料内部的侵蚀，进一步提高耐腐蚀性能。
22.适宜的升温速度可以进一步提高耐火材料的强度。
23.有益效果：
24.本发明选用废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂以适宜比例相互配合，可以提高耐火材料的强度，使用废电瓷作为原料，降低了环境污染和生产成本；并通过适宜的烧结程序，大幅提高耐火材料的强度和耐腐蚀性能。
具体实施方式
25.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
26.实施例1
27.一种耐腐蚀耐火材料，其原料按重量份包括：废电瓷80g、粒径为1-0.05mm的偏高岭石10g、铝灰8g、粒径＜0.05mm的活性氧化铝10g、质量分数为10wt％的硅溶胶6g；
28.其中，废电瓷的粒径为1-2mm、1-0.05mm、＜0.05mm；
29.粒径为1-2mm的废电瓷、粒径为1-0.05mm的废电瓷、粒径＜0.05mm的废电瓷的重量比为1:0.82:1；
30.废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比为2:1。
31.上述耐腐蚀耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化12h，于20mpa压制成型，室温干燥24h，再于60℃烘干12h，然后在空气氛围中一次烧结，冷却至室温得到中间品；其中，一次烧结的程序为：以6℃/min的速度升温至900℃，保温1h，然后以4℃/min的速度升温至1250℃，保温4h；
32.将活性氧化铝均匀分散在固含量为5wt％的酚醛树脂溶液中，然后喷涂在在中间品表面，60℃烘干，然后在氮气氛围中二次烧结，并在氮气氛围中冷却至室温得到耐腐蚀耐火材料；其中，二次烧结的程序为：以6℃/min的速度升温1250℃，然后以4℃/min的速度升温至1500℃，保温2h。
33.实施例2
34.一种耐腐蚀耐火材料，其原料按重量份包括：废电瓷80g、粒径为1-0.05mm的偏高岭石20g、铝灰10g、粒径＜0.05mm的活性氧化铝8g、质量分数为15wt％的硅溶胶4g；
35.其中，废电瓷的粒径为1-2mm、1-0.05mm、＜0.05mm；
36.粒径为1-2mm的废电瓷、粒径为1-0.05mm的废电瓷、粒径＜0.05mm的废电瓷的重量比为1:0.84:1；
37.废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比为1.8:1。
38.上述耐腐蚀耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化12h，于20mpa压制成型，室温干燥24h，再于60℃烘干12h，然后在空气氛围中一次烧结，冷却至室温得到中间品；其中，一次烧结的程序为：以8℃/min的速度升温至1000℃，保温0.5h，然后以5℃/min的速度升温至1350℃，保温3.5h；
39.将活性氧化铝均匀分散在固含量为7wt％的酚醛树脂溶液中，然后喷涂在在中间品表面，60℃烘干，然后在氮气氛围中二次烧结，并在氮气氛围中冷却至室温得到耐腐蚀耐火材料；其中，二次烧结的程序为：以8℃/min的速度升温1350℃，然后以5℃/min的速度升温至1600℃，保温1h。
40.实施例3
41.一种耐腐蚀耐火材料，其原料按重量份包括：废电瓷80g、粒径为1-0.05mm的偏高岭石11g、铝灰9g、粒径＜0.05mm的活性氧化铝9g、质量分数为12wt％的硅溶胶5g；
42.其中，废电瓷的粒径为1-2mm、1-0.05mm、＜0.05mm；
43.粒径为1-2mm的废电瓷、粒径为1-0.05mm的废电瓷、粒径＜0.05mm的废电瓷的重量比为1:0.83:1；
44.废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比为1.9:1。
45.上述耐腐蚀耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化12h，于20mpa压制成型，室温干燥24h，再于60℃烘干12h，然后在空气氛围中一次烧结，冷却至室温得到中间品；其中，一次烧结的程序为：以7℃/min的速度升温至950℃，保温0.8h，然后以4℃/min的速度升温至1300℃，保温4h；
46.将活性氧化铝均匀分散在固含量为6wt％的酚醛树脂溶液中，然后喷涂在在中间品表面，60℃烘干，然后在氮气氛围中二次烧结，并在氮气氛围中冷却至室温得到耐腐蚀耐火材料；其中，二次烧结的程序为：以7℃/min的速度升温1300℃，然后以4℃/min的速度升温至1600℃，保温1.5h。
47.对比例1
48.不进行二次烧结，其他同实施例3。
49.对比例2
50.不加偏高岭石和铝灰，将“废电瓷80g”替换成“废电瓷100g”，其他同实施例3。
51.对实施例1-3和对比例1-2制得耐火材料进行性能检测，结果如表1所示。
52.表1检测结果
[0053][0054][0055]
备注：静态坩埚法抗渣实验的具体步骤：将耐火材料压制成坩埚状，在每个坩埚中
放入50g渣(渣的化学组成(w)为：fe2o325.03％、al2o36.63％、cao16.13％、sio29.47％、tio21.1％、mno20.2％)，放入1500℃电炉内烧结并保温3h，自然冷却后沿坩埚截面切开，测量渣蚀面积，计算渣蚀指数(渣蚀面积/原凹槽轴截面积
×
100％)。
[0056]
由表1的结果可以看出，本发明具有良好的强度和耐腐蚀性能。
[0057]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种耐腐蚀耐火材料，其特征在于，其原料按重量份包括：废电瓷80份、偏高岭石10-20份、铝灰8-10份、活性氧化铝8-10份、粘结剂4-6份。2.根据权利要求1所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，废电瓷的粒径为1-2mm、1-0.05mm、＜0.05mm。3.根据权利要求2所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，粒径为1-2mm的废电瓷、粒径为1-0.05mm的废电瓷、粒径＜0.05mm的废电瓷的重量比为1:0.82-0.84:1。4.根据权利要求1-3任一项所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，偏高岭石的粒径为1-0.05mm。5.根据权利要求1-4任一项所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，废电瓷中氧化铝和二氧化硅的摩尔比为1.8-2:1。6.根据权利要求1-5任一项所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，粘结剂为质量分数为10-15wt％的硅溶胶。7.根据权利要求1-6任一项所述耐腐蚀耐火材料，其特征在于，活性氧化铝的粒径＜0.05mm。8.一种如权利要求1-7任一项所述耐腐蚀耐火材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化，压制成型，干燥，然后在空气氛围中一次烧结得到中间品；在中间品表面喷涂活性氧化铝溶液，干燥，然后在氮气氛围中二次烧结得到耐腐蚀耐火材料。9.根据权利要求8所述耐腐蚀耐火材料的制备方法，其特征在于，一次烧结的程序为：升温至900-1000℃，保温0.5-1h，然后升温至1250-1350℃，保温3.5-4h；优选地，一次烧结的程序为：以6-8℃/min的速度升温至900-1000℃，保温0.5-1h，然后以4-5℃/min的速度升温至1250-1350℃，保温3.5-4h。10.根据权利要求8或9所述耐腐蚀耐火材料的制备方法，其特征在于，二次烧结的程序为：升温至1500-1600℃，保温1-2h；优选地，二次烧结的程序为：以6-8℃/min的速度升温1250-1350℃，然后以4-5℃/min的速度升温至1500-1600℃，保温1-2h；优选地，活性氧化铝溶液的溶剂为固含量为5-7wt％的酚醛树脂溶液。

技术总结

本发明公开了一种耐腐蚀耐火材料，其原料按重量份包括：废电瓷80份、偏高岭石10-20份、铝灰8-10份、活性氧化铝8-10份、粘结剂4-6份。本发明还公开了上述耐腐蚀耐火材料的制备方法，包括如下步骤：将废电瓷、偏高岭石、铝灰、粘结剂混匀后陈化，压制成型，干燥，然后在空气氛围中一次烧结得到中间品；在中间品表面喷涂活性氧化铝溶液，干燥，然后在氮气氛围中二次烧结得到耐腐蚀耐火材料。本发明具有良好的强度和耐腐蚀性能。和耐腐蚀性能。