一种铁矿粉制备磷酸铁的方法与流程

1.本发明属于新能源材料技术领域，尤其涉及一种铁矿粉制备磷酸铁的方法。

背景技术：

2.目前磷酸铁的生产工艺多为磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，较少有磷酸与铁矿粉直接生产磷酸铁的工艺；磷酸盐与铁盐生产磷酸铁的成本与能耗均高于磷酸与铁矿粉直接生产磷酸铁，而且生成了其他副产物盐，后续处理较为困难。此外，由于铁盐的杂质含量高，对磷酸铁的生产提纯有较大的影响，使用铁盐的生产过程中，对提纯的工艺要求较高。

技术实现要素：

3.本发明提供一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，用于解决上述背景技术提出的问题。
4.本发明是这样实现的，一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：
5.步骤s1、在反应容器中加入铁源与磷源，然后加入纯水不断搅拌升温、溶解、最后进行过滤，得到磷酸亚铁母液；
6.步骤s2、向过滤得到的得到磷酸亚铁母液中加入氧化剂溶液；
7.步骤s3、搅拌升温并持续一段时间后进行过滤，得到二水磷酸铁浆料；
8.步骤s4、将得到二水磷酸铁浆料进行循环洗涤，得到滤饼；
9.步骤s5、对得到的滤饼在恒温烘箱中烘烤一段时间，得到二水磷酸铁；
10.步骤s6、将得到的二水磷酸铁放置于马弗炉中煅烧一段时间，将得到磷酸铁。
11.步骤s7、将所得磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料并对其进行sem、xrd检测。
12.优选的，在步骤s1中，在反应容器中加入摩尔比1:2-3的铁源与磷源，所属的铁源为铁矿粉与铁粉的混合物。
13.优选的，在步骤s1中，搅拌升温时温度控制到30-70之间，溶解时间为3-8小时。
14.优选的，在步骤s1中，加入适量的纯水使得反应体系中铁的质量百分比含量为2％-5％。
15.优选的，在步骤s2中，所述氧化剂溶液采用过氧化氢溶液。
16.优选的，在步骤s3中，搅拌升温的温度控制在80-95℃之间，且反应时间为2-5小时。
17.优选的，在步骤s5中，恒温烘箱设置为80-120℃，且持续时间为2-6小时。
18.优选的，在步骤s6中，马弗炉的温度设置为450-600℃，煅烧时间为4-6小时。
19.优选的，在步骤s7中，采用日本电子jsm-6360lv型扫描电子显微镜观察样品粒度和形貌，通过日本理学d/max型x射线衍射仪对样品进行晶体结构分析。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，先采用铁粉与铁矿粉的混合物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，之后采用蒸馏水洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干、煅烧后即得磷酸铁产品，最后将磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料。本发明的磷酸铁的制备方法，采用铁粉
与铁矿粉作为原料，减少了副产物盐的生成；前驱体磷酸铁的合成过程具有工艺简单，产物纯度高，环境友好，成本低廉，可应用工业大批量生产等优点。
附图说明
21.图1为本发明的步骤流程示意图；
22.图2为本发明的sem检测示意图一；
23.图3为本发明的sem检测示意图二；
24.图4为本发明的xrd结果示意图。
具体实施方式
25.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
26.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
27.一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：
28.步骤s1、在反应容器中加入摩尔比1:2-3的铁源与磷源，所属的铁源为铁矿粉与铁粉的混合物，然后加入纯水不断搅拌升温，使得反应体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，温度控制到30-70之间溶解3-8小时后进行过滤，得到磷酸亚铁母液；
29.步骤s2、向过滤得到的得到磷酸亚铁母液中加入氧化剂溶液；其中，所述氧化剂溶液采用过氧化氢溶液。
30.步骤s3、搅拌升温，温度控制到80-95℃之间，反应2-5小时，过滤得到二水磷酸铁浆料；
31.步骤s4、将得到二水磷酸铁浆料进行循环洗涤，得到滤饼；
32.步骤s5、对得到的滤饼放置于80-120℃的恒温烘箱中烘烤2-6小时，得到二水磷酸铁；
33.步骤s6、将得到的二水磷酸铁放置于450-600℃中的马弗炉中煅烧4-6小时，将得到磷酸铁。
34.步骤s7、将所得磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料，并对其进行sem、xrd检测，其中采用日本电子jsm-6360lv型扫描电子显微镜观察样品粒度和形貌，通过日本理学d/max型x射线衍射仪对样品进行晶体结构分析。
35.在本实施方式中，先采用铁粉与铁矿粉的混合物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，之后采用蒸馏水洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干、煅烧后即得磷酸铁产品，最后将磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料。本发明的磷酸铁的制备方法，采用铁粉与铁矿粉作为原料，减少了副产物盐的生成；前驱体磷酸铁的合成过程具有工艺简单，产物纯度高，环境友好，成本低廉，可应用工业大批量生产等优点，且从图2、图3以及图4中也可以观测到本发明得到的磷酸铁产品粒度均匀、泽好、杂质含量低、收率高。
36.实施例一：
37.一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：
38.步骤s1、称取50.4g四氧化三铁和8g铁粉于反应容器中，之后加入201.7g磷酸，然后加入纯水不断搅拌升温，使得反应体系中铁的质量百分比含量为2％-5％，温度控制到70之间溶解6小时后进行过滤，得到磷酸亚铁溶液；
39.步骤s2、向过滤得到的得到磷酸亚铁溶液中加入52.5g过氧化氢溶液；
40.步骤s3、搅拌升温，温度控制到95℃之间，反应4小时，过滤得到二水磷酸铁浆料；
41.步骤s4、将得到二水磷酸铁浆料进行循环洗涤，得到滤饼；
42.步骤s5、对得到的滤饼放置于120℃的恒温烘箱中烘烤4小时，得到二水磷酸铁；
43.步骤s6、将得到的二水磷酸铁放置于500℃中的马弗炉中煅烧5小时，将得到磷酸铁。
44.步骤s7、将所得磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料，并对其进行sem、xrd检测，其中采用日本电子jsm-6360lv型扫描电子显微镜观察样品粒度和形貌，通过日本理学d/max型x射线衍射仪对样品进行晶体结构分析。以铁源计算产品收率达到99.0％，粒度达到3.2um，满足hg/t4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求，振实密度达到0.80g/cm3，满足hg/t4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求。产品中钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍、铬、铅、锰、钴、镉等金属含量均低于10ppm，远低于hg/t4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中钙、镁、铜、锌、镍的含量低于50ppm与钠、钾的含量100ppm的要求。氯化物与硫酸盐无检出，符合hg/t4701-2014《电池用磷酸铁》行业标准要求中氯化物与硫酸盐低于0.01％的要求。
45.使用较纯铁粉加少量的铁的氧化物作为原料，较之磷酸盐与铁盐生产磷酸铁，有效降低了其他微量阴离子的含量，由于工艺中未涉入硫酸盐与氯盐等，故而无硫酸根离子与氯离子，产品纯度更高，同时产品粒度均匀、泽好。
46.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤s1、在反应容器中加入铁源与磷源，然后加入纯水不断搅拌升温、溶解、最后进行过滤，得到磷酸亚铁母液；步骤s2、向过滤得到的得到磷酸亚铁母液中加入氧化剂溶液；步骤s3、搅拌升温并持续一段时间后进行过滤，得到二水磷酸铁浆料；步骤s4、将得到二水磷酸铁浆料进行循环洗涤，得到滤饼；步骤s5、对得到的滤饼在恒温烘箱中烘烤一段时间，得到二水磷酸铁；步骤s6、将得到的二水磷酸铁放置于马弗炉中煅烧一段时间，将得到磷酸铁；步骤s7、将所得磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料并对其进行sem、xrd检测。2.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s1中，在反应容器中加入摩尔比1:2-3的铁源与磷源，所属的铁源为铁矿粉与铁粉的混合物。3.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s1中，搅拌升温时温度控制到30-70之间，溶解时间为3-8小时。4.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s1中，加入适量的纯水使得反应体系中铁的质量百分比含量为2％-5％。5.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s2中，所述氧化剂溶液采用过氧化氢溶液。6.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s3中，搅拌升温的温度控制在80-95℃之间，且反应时间为2-5小时。7.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s5中，恒温烘箱设置为80-120℃，且持续时间为2-6小时。8.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s6中，马弗炉的温度设置为450-600℃，煅烧时间为4-6小时。9.如权利要求1所述的一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，其特征在于：在步骤s7中，采用日本电子jsm-6360lv型扫描电子显微镜观察样品粒度和形貌，通过日本理学d/max型x射线衍射仪对样品进行晶体结构分析。

技术总结

本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，先采用铁粉与铁矿粉的混合物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，之后采用蒸馏水洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干、煅烧后即得磷酸铁产品，最后将磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料。本发明的磷酸铁的制备方法，采用铁粉与铁矿粉作为原料，减少了副产物盐的生成；前驱体磷酸铁的合成过程具有工艺简单，产物纯度高，环境友好，成本低廉，可应用工业大批量生产等优点。用工业大批量生产等优点。用工业大批量生产等优点。