第18卷第3期贵州大学学报(自然科学版)Vol.18No.3 2001年 8月Journal of Guizhou U niversity(Natural Science)Aug.2001超细五氧化二锑的制备 刘燕 刘又年 舒万艮 曾冬铭 何涛
(中南大学化学化工学院，湖南，长沙,410083)
摘 要 以三氧化二锑和双氧水为原料，其量比为1 1 8，在90下回流反应60
min，在稳定体系中制得水系五氧化二锑胶体；用喷雾干燥方法制备了平均粒径为 0 5 m的五氧化二锑粉末 测试了其物化性能；加入5%的该产品在PVC中，其
氧指数为39
关键词 胶体，五氧化二锑，制备
中图分类号 O622 5 文献标识码 A 文章编号 1000-5269(2001)03-0199-02
五氧化二锑胶体是一种具有高度分散性，颗粒粒径极小(一般在1-100nm之间)的产品 与卤素化合物阻燃剂配合使用，能使塑料，纤维，织物，涂料，纸张，覆铜箔板等具有很好的阻燃性能 五氧化二锑胶体在
其它领域中的应用也正在不断开发之中 本文研究用新的方法制备了超细五氧化二锑粉末；添加到聚合物中，具有良好的阻燃性能
1 试验
试剂：三氧化二锑(工业级)，过氧化氢(27%,CP)，甘油(CP)，三乙醇胺(CP)等
仪器：带搅和恒温控制的油浴锅(自行组装)：磨口玻璃合成仪(长沙化玻公司)；光栅分光光度计(722型，上海分析仪器厂);Mastersizer粒度分析仪；氧指数仪等
1 2 合成步骤
取20g Sb2O3和90m L蒸馏水，置于500m L，三颈瓶中，油浴加热搅拌制成三氧化二锑的浆液，当温度达到80时，加入过氧化氢,90回流反应一定时间，然后加入稳定剂 制得胶态Sb2O3，再进行喷雾干燥，即得胶态Sb2O5干粉
1 3 性能测试
将所制备的胶体静置一周后，取一部分用50mL容量瓶配成五氧化二锑含量为0 5%的溶液 使用722型光栅分光光度计，在728nm波长下，以去离子水校对透光率 Sb3+、Sb5+的测试方法见文献
将一定量的五氧化二锑加入PVC中，制样，用氧指数仪测定其指数
2 结果与讨论
2 1 稳定剂对胶态五氧化二锑的物化性能的影响
在制备胶态五氧化二锑的反应中，考察了三氧化二锑与双氧水的配比、胶体稳定剂的种
收稿日期:2001-03-10
作者简介：刘燕，女，博士生 研究方向：表面化学
类及用量等因素对生成的胶态五氧化二锑的性质的影响 发现过量5%(质量分数)的双氧水即能将三氧化二锑氧化完全 稳定剂的种类及用量对胶态五氧化二锑影响较大 从表1可以看出三乙醇胺作为稳定剂时，生成的五氧化二锑的分散性最好，性能最稳定 这是因为三乙醇胺中的三个-OH 基团易被五氧化二锑吸附在其胶体颗粒的周围而生成一层胶束层，该胶束使颗粒带有一定的电荷性，因而使颗粒之间的斥力上升，使胶体更稳定 另一方面，由于三乙醇胺中的氮原子能与水形成氢键，使得三乙醇胺的亲水性比甘油强，所以用三乙醇胺作稳定剂的五氧化二锑胶体在水溶液中的稳定性比用甘油作稳定剂好
表1 不同的稳定剂对胶体性能的影响
添加量/mL
透光率/%pH 值状态甘油292 35 5清三乙醇胺
2
94 0
5 8
清亮
表2 三乙醇胺的量对胶体性能的影响三乙醇胺量/mL 1234透光率/%91 894
93
90 2pH 值45 568胶体状态
清
清亮清亮
清
2 2 稳定剂的量对胶态五氧化二锑的物化性能的影响
在五氧化二锑的胶体反应中，用三氧化二锑的浆液和过氧化氢进行反应，研究了三乙醇
胺的量对胶态五氧化二锑的pH 值和胶体状态的影响(见表2) 从表中可以看出，在一定的范围内，稳定剂的用量越多，胶体越稳定，当超过一定的量后，随着稳定剂的用量进一步增加，胶体的稳定性反而有所下降 所以选择三乙醇胺的量在2~3mL
2 3 胶态五氧化二锑的阻燃性能
将一定量的五氧化二锑添加至PVC 中，当其添加量为5%时,PVC 的氧指数为39
3 结论
(1)三氧化二锑，双氧水为主要原料可以制备超细胶体五氧化二锑粉体 (2)胶态五氧化二锑具有良好的阻燃性能
参考文献(略)
Preparation of Antimony Pentoxide Colloid
Liu Yan,Liu Younian,Shu Wangen,Zeng Dong ming,He Tao
(College of Chemis try and Chem ical Engineering,Central South University,Changaha 410083)
Abstract A preparation method of the antimony pentoxide colloid dispersed in aque ous media is presented and its physico-chem ical properties are tested.When adding 5%of antimony pentox ide into PVC,the OI is 39.Keywords colloid,antimony pentox ide,preparation
!200! 贵州大学学报(自然科学版)第18卷
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