东南大学材料科学与工程
实验报告
学生姓名 徐佳乐 班级学号 *****421 实验日期 2014/9/11 批改教师
课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期
一、实验目的
1、掌握光致发光的基本过程，掌握激发光谱和发射光谱的基本含义；
2、掌握发光材料发射光谱和激发光谱的测试方法。
二、实验原理
发光是指材料吸收外来能量后发出总辐射中超过热辐射的部分。发光材料的发光需要外界能量的激发，根据激发方式不同发光方式可以分为光致发光、阴极射线发光、电致发光、X射
线及高能粒子发光等。以光致发光为例，当用激发光照射某些物质时，处于基态的分子吸收激发光发生跃迁，达到激发态，这些激发态经过弛豫过程损失一部分能量后，以无辐射跃迁回到激发态的低振动能级，再从此能级返回基态，此过程中多余的能量以光子的形式释放。
激发光谱和发射光谱是表征发光材料两个重要的性能指标。激发光谱是指发光材料在不同的波长激发下，该材料的某一波长的发光谱线的强度与激发波长的关系。激发光谱反映了不同波长的光激发材料的效果。根据激发光谱可以确定使该材料发光所需的激发光的波长范围，并可以确定某发射谱线强度最大时的最佳激发波长。激发光谱对分析材料的发光过程也具有重要意义。发射光谱是指在某一特定波长激发下，所发射的不同波长的光的强度和能量分布。激发光谱和发射光谱通常采用荧光分光光度计进行测量。其基本结构包括光源，单器，试样室和探测器。常用光源为氙灯，单器为光栅，探测器主要用光电倍增管。 荧光分光光度计工作原理：由光源氙灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单器变成单光，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出
的荧光，经过单器变成单荧光后照射在测样品用的光电倍增管上，有其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单器和荧光单器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发光光谱时，将激发光单器的光栅，固定在最合适的激发光波长处，而让荧光单器凸轮转动，将各波长的荧光强度信号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱，简称荧光光谱。当测绘荧光激发光谱时，将荧光单器的光栅固定在最合适的荧光波长处，只让激发光单器的凸轮转动，将各波长的激发光的强度信号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱。
三、实验设备及材料
日立F-7000荧光分光光度计、计算机、样品台、药匙、样品若干。
四、实验内容及步骤
1．打开电脑，打开光度计电源，间隔1-2min后方能打开仪器控制软件“FLSolution 2.1 for F-7000”。
2．仪器预热30min，待灯源稳定。
3．在所提供样品中随机选择一样品，小心装入样品盘，稍旋紧样品盖之后，置于样品室内。
4．选取合适的滤光片置于发射接收端的卡槽内，用于除去光栅的次级或n级衍射峰。按下样品室顶盖。
5．软件参数设置：点击软件工具栏中的“Method”按钮进入参数设置；在弹出的“Analysis Method”对话框中“General”选项的“Measure -ment”栏中选择“Wavelength Scan”；在“Instrument”选项的“Scan mode”中选择“Emission”/“Excitation”，并在相应的对话框中输入相应的波长：“Em/Ex WL”，“Em/Ex Start WL”和“Em/Ex End WL”测试需要的波长范围。在“Date mode”栏中选择“Fluorescence”项，“Scan Speed”，“Chopping Speed”，“PMT Voltage”分布为1200nm/min，40Hz，400V；其余选项均采用默认设置。
6．先点击工具栏选项“Pre-scan”进行扫描，如果谱峰强度过高或者过低，调整扫描范围、滤光片、狭缝宽度等设置；点击“Measure”进行测试；测试后保存数据并转化文件为txt格式。
7.测试后将样品盘去除，清理后重复上述步骤换样测试。
8.关机：先关闭软件，待仪器冷却15min后关闭仪器电源。
9．光谱测试时激发波长或发射监控波长的确定：由于所测样品的激发与发射波长未知，因此需要经过多次反复测试来确定最终的激发波长与发射波长。具体步骤：a）首先选定紫外波段（250nm-300nm）作为激发波长，测试其发射谱，获得发射谱峰值波长Pem；b）以上面获得的发射峰值波长为激发谱的监控波长，合理设定激发光谱的测试范围一般为200nm到（Pem-20nm），测试样品激发谱，保存数据；c）确定激发光谱峰值波长Pex，以Pex为激发波长测试发射谱，扫描范围一般设定为（Pex+20nm）到800nm，保存发射谱数据。
10.滤光片的选择：测试发射谱时，设激发波长为λex，如果λex的n倍落于发射谱测试范围，则选择截止波长大于λex的滤光片，但滤光片的截止波长要小鱼发射谱的起始波长；测试激发谱时，设监控波长为λem，如果λem/2落于激发光谱测试范围，则选择截止波长大于λem/2的滤光片。
五、实验结果及分析
测试发射谱，峰值波长Pem=557nm
激发谱，峰值波长Pex分别为228nm，340nm，454nm
激发波长范围209nm-254nm，310nm-365nm，394nm-531nm
最佳发射谱，峰值波长Pem=554nm
六、思考题
1．你所测试的荧光粉，激发波长范围是多少，属于什么波段？最佳激发波长是多少，属于什么波段。发射峰值波长是多少，是什么颜的光？
答：我所测荧光粉的激发波长范围209nm-254nm，310nm-365nm，394nm-531nm，属于紫外线和蓝光至绿光波段。最佳激发波长Pex= 454nm，属于蓝光波段。发射峰值波长Pem=554nm，是黄绿的光。
2.有激发光谱和发射光谱，你可以得到关于荧光粉的什么信息？你所测试的荧光粉可以应用在什么领域，为什么？
答：发光材料此荧光粉吸收228nm、340nm的紫外光和453nm的蓝光，发射554nm的黄绿光。激发光谱中，394nm-531nm为宽带激发，另两个为窄带激发。发射峰的主峰半高宽100nm，属于宽带发光。可以应用于制备白光LED，将此荧光粉和环氧树脂配成浆液，涂敷在蓝光LED芯片上，因为蓝光和黄光混合就可以得到白光，所以可获得发射白光的LED。
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