第一章绪论
1.1★药物分析：主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代 表性的质量控制方法。
伯胺
1.2☆药品质量标准定义，掌握现行标准内容及正确使用？答：2010版新增1386种，共4567种（一部2165+二2271+三131）。 1.3药品质量的内涵包括：真伪、纯度和品质的质量要求。
1.4《中国药典》内容分为：凡例、正文、附录和索引。
1.5药典正文部分包含：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、制剂等。 1.6附录部分包括：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
1.7☆检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
1.8★GMP药品生产质量管理规范，GLP药品非临床研究质量管理规定，GSP药品经营质量管理规范，GCP药品临床试验质量管理规
范，GAP中药材生产质量管理规范。
1.9药品，指用于预防、、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是广大
人民众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
1.10USP美国药典，NF美国国家处方集，BP英国药典，JP日本药局方，Ph.Eur欧洲药典，Ph.Int国际药典。
1.11标准品，指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位μg计，以国际标准品进行标定。
1.12“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准
确度应符合国家标准中对该体积移液管
的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
第二章药物的鉴别试验
2.1★药物鉴别试验的定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
2.2☆药典收载的物理常数：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
2.3☆药物的鉴别方法：常用化学法、光谱法、谱法和生物学法。
2.4★鉴别试验的条件：溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干扰成分。
2.5药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。
2.6比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。
2.7一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。如水杨酸盐在中性（或弱酸性）
条件下，与FeCl3生成配位化合物，呈红（或紫）；焰反应，钠离子鲜黄，钾离子紫，钙离子砖红。
2.8专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的
灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
2.9试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法。
2.10药典收载光谱图，系用分辨率为2cm-1条件绘制，基线一般控制在90%透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在
10%透光率以下。
3.1★杂质：任何影响药品纯度的物质。
3.2★杂质的来源：一是由生产过程中引入，二是在贮藏过程中引入的。
3.3★杂质的种类：一般杂质指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质指在特定药物的
生产和贮藏过程中引入的杂质。
3.4★杂质的限量计算方法：杂质限量(%)=杂质最大允许量/供试品量*100%=标准溶液的浓度*体积/供试品量*100%，即
L(%)=C*V/S*100%。参见P42示例三。
3.5★氯化物的检查原理及注意事项：微量氯化物在硝酸条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白浑浊，通过与一定量标
准氯化钠(10μgCl/ml)在相同条件下产生的浑浊程度比较，判定是否符合限量规定。加硝酸的目的：避免弱酸银盐如碳酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生
较好的乳浊。需注意暗处放置5min，避免氯化银见光分解。
3.6★硫酸盐的检查原理及注意事项：微量的硫酸盐在稀盐酸下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白浑浊，通过与一定量标准硫酸
钾(100μgSO4/ml)在相同条件下产生的浑浊程度比较，判定是否符合限量规定。加盐酸的作用：防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成，影响比浊。供试溶液如带颜，可采用内消法。
3.7★铁盐的检查原理及注意事项：硫氰酸盐法，铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸盐作用生成红可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标
准铁溶液用同法处理后进行比。目视比时以50ml溶液含10~50μgFe3+为宜。盐酸防止Fe3+水解，氧化剂的加入既可氧化Fe2+ 成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪。某些药物在检查过程中需加硝酸处理，而后剩余硝酸必须加热煮沸除去。
3.8★★重金属的检查原理及注意事项：共有四法。第一法硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。标准铅溶液
为每1ml相当于10μg的Pb。pH3.0~3.5时，硫化铅沉淀较完全，所以醋酸盐缓冲液的pH=3.5。第二法炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。控制炽灼温度在500~600℃，残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可使硫化氢氧化析出硫，影响比，含钠盐或氟的有机药物炽灼时应改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。第三法硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、类药物。第四法微孔滤膜法，适用于重金属限量低（含重金属杂质2~5μg）的药物。
3.9★砷盐的检查原理及注意事项：共二法。第一法古蔡氏法Gutzeit，标准砷溶液为每1ml相当于1μg的As。第二法白田道夫法，
适用于含锑药物。第三法二乙基二硫代氨基甲酸银法，简称Ag(DDC)法。
3.10☆其余一般杂质的检查原理及注意事项：干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。药典规定供
试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg一下即达到恒重。减压干燥法与恒温减压
干燥法适用于熔点低或受热分解的供试品。干燥剂干燥法常用干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。热分析法指在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术，常用有热重分析TGA、差热分析和差示扫描热分析。
3.11☆特殊杂质的检查方法：薄层谱法有杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法
并用、对照药物法。
3.12药物的纯度指药物的纯净程度，需要将药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来进行综
合评定。
3.13重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镍等。
第四章药物定量分析与分析方法验证
4.1★氧瓶燃烧法原理：系将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和
H2O,而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子形式存在），再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。
4.2★原料药的容量分析法、UV、HPLC的计算。。。
4.3★药物分析方法验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用
性。
4.4准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率%表示。
4.5精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差d，标准偏差SD，相对
标准偏差RSD表示。
4.6专属性：指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。
4.7检测限LOD：指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。S/N=3或2。
4.8定量限LOQ：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。S/N=10。
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