煤的全水分检测方法

煤的全水分检测方法
 
1·用已知重量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g(称准到1g),并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105~110℃的干燥箱中,在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5h,无烟煤干燥3~3.5h。再从干燥箱 中取出浅盘,趁热称重。然后进行检查性的试验,每次试验30min,直到煤样的减量不超过1g或者重量有所增加时为止。在后一情况下,应采用增重前的一次重量作为计算依据。注:将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3~5min 开始鼓风。
2·结果计算
测定结果按下列公式计算:
WQ=G1/G*100
式中:WQ---煤样的全水分%
煤炭水分
G---煤样的重量g;
                  G1---煤样干燥后减轻的重量g;
    马弗炉 煤炭检测仪器 挥发分的测定
一· 方法要点
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
二、仪器设备
(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。
(2) 煤炭检测设 备 智能马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热解点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
(3)坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热解点上方。
(4)干燥器:内装变硅胶或粒状无水氯化钙。
(5)分析天平:感量0.1mg。
(6)压饼机:螺旋式和杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。
(7)秒表。
三、分析步骤
(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒重的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
(2)褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
(3)将 煤质分析仪器 马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900 ± 10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内。
(4)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。
煤挥发分的检测
把煤隔绝空气加热到900摄氏度左右,煤中的有机质和一部分矿物就会分解成气体或液体逸出,再减去煤中的水分,就是挥发分。去掉挥发分后的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应把挥发分含量称为挥发分产率。挥发分是煤炭分类的的主要指标,根据挥发分产率的多少就可以大致判断煤的变质程度,再加上焦渣性状还能判断煤的加工利用性质和热值的高低。
1·方法要点
1,1:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水份含量就是该煤样的挥发分。
2·分析步骤
2.1·在预热于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0,2mm的空气干燥煤样(1±0,01)g,轻轻震动坩埚,使煤样摊平,盖上,放在坩埚架上。(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成3mm的小块)将马弗炉预先加热至920左右,打开炉门迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热至7min,坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在此温度下至7min,否则此次实验作废,加热时间包括温度恢复时间。
从炉中取出坩埚,放入空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后称重。
3·挥发分的计算
空气干燥煤样的挥发分按下式计算:
Vad=(m-m1)/m*100-Mad,%
Vad---空气干燥基挥发分,%
m---煤样的质量,g
m1---残渣的质量,g
Mad---空气干燥基水分,%
酸根离子的检验

目的:认识检验硝酸根离子的方法。

用品:试管试管架试管夹量筒


硝酸钾硫酸亚铁浓硫酸

原理:硝酸根离子有氧化性,在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子,而自己则还原为一氧化氮一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕的硫酸亚硝基铁:

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe(NO)SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子,称为棕试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内,加热时,一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸,亚硝酸根离子
能显现深棕而硝酸根离子却不能。

准备和操作:往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液,振荡试管,混和均匀。斜持试管,沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升(图7-97),使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部,跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻,把试管慢慢竖直,不久,两层液体间就有一个棕的环生成。

注意事项:硫酸亚铁必须是新制备的,硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法:适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内,然后加入少量浓硫酸(11)。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热,有红棕气体产生,则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O

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