⽯英坩埚使⽤中常见问题和解决⽅法
⼀、引⾔
在Cz法单晶的制备中，⽯英坩埚作为熔硅的载体有着其不可替代的作⽤。了解⽯英坩埚的特性和掌握正确的⽅法对所有从事单晶制备的每⼀位从业⼈员来说都是⾮常重要的。
⼆、⽯英坩埚的特性（热学性能和结晶性能）
1.热学性能：
热学性能主要体现在以下⼏个⽅⾯
（1）它的形变点为1075℃
（2）它的软化点为1730℃
2.结晶性能
（1）⽯英坩埚在⾼温下具有趋向变成⼆氧化硅的晶体（⽅⽯英）。这个过程称为再结晶，也称为“失透”，通常也称为“析晶”。 （2）析晶通常发⽣在⽯英坩埚的表层，按照中国⽯英玻璃⾏业标准规定，半导体⼯业⽤⽯英玻璃在1400℃±5℃下保温6⼩时，其析晶层的平均厚度应为﹤100µm。
三、⽯英坩埚使⽤中的常见问题
1.析晶
1.1产⽣析晶的原因
1.1.1⽯英坩埚受到沾污，在所有对⽯英坩埚的沾污中，碱⾦属离⼦钾（K）、钠（Na）、锂（Li）和碱⼟⾦属离⼦钙（Ca）、镁（Mg）这些离⼦的存在是⽯英坩埚产⽣析晶的主要因素。
1.1.2在操作过程中，因操作⽅法不当也会产⽣析晶如在防⽌⽯英坩埚和装填硅料的过程中，带⼊的汗⽔，⼝⽔，油污，尘埃等。 1.1.3新的⽯墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投⼊使⽤是造成⽯英坩埚外层析晶的主要原因。
1.1.4⽤于拉晶的原料纯度低，所含杂质太多或清洗⼯艺存在问题(如酸碱残留)。
1.1.6⽯英坩埚的⽣产，清洗，包装过程中受到沾污。
1.2析晶对拉晶的影响
1.2.1⽯英坩埚壁发⽣析晶时有可能破坏坩埚壁原有的涂层，这将导致涂层下⾯的⽓泡层和熔硅发⽣反应，造成部分颗粒状氧化硅进⼊熔硅，使得正在⽣长中的晶体结构发⽣变异⽽⽆常长晶。
1.2.2析晶将减薄⽯英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起⽯英坩埚的变形。 1.3防⽌减少析晶的⽅法
1.3.1⽯英坩埚的⽣产⼚商要保证其⽣产的坩埚从⽤料到⽣产的各个环节都符合质量要求。
1.3.2在单晶⽣产的整个过程中应严格按照⼯艺规程认真操作。
1.3.3拉晶所⽤的原料纯度⼀定要符合⽣产要求，如果原料本⾝所含杂质较多，在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱⾦属离⼦的存在，将会降低析晶温度200～300℃。
1.3.4原料的清洗⼀定要符合⼯艺要求，进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底，易造成析
晶。
1.3.5新的⽯墨器件，如⽯墨坩埚因含有⼀定的灰粉和其它杂质，在投⼊使⽤前须经过彻底的⾼温煅烧才能使⽤。
1.3.6熔料时应选⽤合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度。
2.⽯英坩埚的变形
2.1产⽣变形的原因
2.1.1装料⽅法不当
2.1.1.1在液位线上的料与⽯英坩埚的接触呈⾯接触状态，这在熔料过程中容易发⽣挂边导致坩埚变形。
2.1.1.2坩埚最上部全部装了碎⼩细料，这在熔料时易发⽣下部已溶完，上部呈结晶状态⽽造成坩埚变形。
2.1.2熔料⽅法不当
⽬前在太阳能单晶⽣产中，普遍都采⽤热屏⼯艺，⽽热屏使⽤⼀般⼜分为上挂式和下放式两种。
由于熔料⽅法不当造成变形的原因有以下⼆种：
2.1.2.1在上挂式热屏中如采⽤上部先熔法，即将埚位先降⾄最低位，让上部料先熔，这种⽅式极易在熔料过程中产⽣⽯英坩埚变形。
2.1.2.2在下挂式热屏中⼀般上部不容易变形，但如果上部硅料融化下沉后如不及时将埚位上升，⽯英埚底部极易⿎包变形。
2.1.3熔料功率不当
温度对⽯英埚变形的影响主要有以下⼆点。
2.1.
3.1温度过⾼
由于硅熔点为1420℃，⼀般的熔料温度在1550~1600℃左右，如果熔料温度过⾼，在熔料过程中极易发⽣变形。
2.1.
3.2温度过低
当熔料料温度偏低时，坩埚上部的料与埚壁接触处易发⽣似熔⾮熔的状态，当下部料熔完上部已挂边的块料将⽯英坩埚下拉⽽发⽣变形。
2.1.4原材料问题
原料质量参差不齐，所含杂质远⾼于原始多晶，酸洗⼯艺不尽完善，这对坩埚的正常使⽤影响也⾮常⼤，主要表现在容易发⽣严重析晶。
2.1.5⽯英本⾝存在质量问题
⽯英坩埚在⽣产，清洗，包装中受到沾污发⽣析晶（包括液位线以上的部分）这样⽯英坩埚原有的厚度会减薄，强度也随之下降，容易发⽣变形。
2.1.6在放置⽯英坩埚和装填硅料的过程中由于操作不当坩埚受到沾污也会造成变形。
2.1.7⽯英坩埚原有厚度太薄，强度不够，也易发⽣坩埚变形。
2.2⽯英坩埚变形对拉晶的影响
⽯英坩埚变形后，轻则影响正常拉晶，严重时将⽆法拉晶。
2.2.1⽯英坩埚变形后，在拉晶过程中随着埚位的上升，⽯英坩埚变形的凸出部分将碰撞到导流筒，影响或⽆法继续正常的拉晶。
2.2.2溶料中发⽣挂边造成的⽯英坩埚变形，坩埚上⼝向凸出过多，当溶完料埚位上升到正常引晶位置时，已碰撞到导流筒，这将直接导致不能拉晶的严重后果。
2.2.3溶料中发⽣⿎包且⿎包较⼤时，在拉晶过程中随着液位的下降，⿎包会渐渐露出液⾯，这时已经拉出的晶棒会碰擦⿎包，如不及时停炉会发⽣晶棒跌落的严重事故。
2.3防⽌变形的⽅法和措施
在单晶⽣产的过程中，防⽌变形的⽅法和措施有以下⼏个⽅⾯。
2.3.1装料
2.3.1.1装填块料时，在液位线以下，应尽量装的密实⼀些，在中下部块料和埚壁应采取⾯接触为好。在液位线以上的块料应以点接触⾯为好，以免在溶料中发⽣
因挂边⽽将⽯英坩埚向拉弯造成变形。
2.3.1.2在装填细⼩碎料时，应尽量将⼩料装⼊坩埚的中下部，不要在坩埚的最上⾯全部倒⼊碎料，在装料时可留部分块料放在⼩料的最上⾯。这样当下部原料溶完时，上部的块料靠⾃⾝的重⼒将碎料⼀起带下去。
2.3.2溶料⽅法
在溶料⽅法上，应根据热屏吊挂的⽅式采取相应的措施来避免因溶料⽅法不当⽽发⽣变形。
2.3.2.1上挂式热屏所采⽤的加热器的热区⼀般较短，溶料时应先将埚位放在⾼位，让底部先溶，待下部料溶化⼀部分，上部的料下沉后⽴即将埚位下降，这种溶料的⽅法可最⼤限度地避免下部硅料已溶完，上部硅料发⽣挂边的现象。
2.3.2.2下放式热屏所采⽤的加热器较⾼，由于热屏在装完料时已放置好，此时的埚位已下降到底部，熔料时上部先溶，⼀般不易发⽣挂边，坩埚上部⼀般也不会发⽣变形。这可最⼤限度地避免坩埚底部⿎包的发⽣。
2.3.3溶料温度⽅⾯
下表为不同热场所采⽤的熔料功率和时间以供参考。
2.3.4其他⽅⾯
除了上⾯⼏项是防⽌变形的措施外，其他还应注意的⼀些因素有以下⼏点：（1）避免和减少析晶的发⽣；
（2）选⽤合适单晶⽣长的原材料；
（3）选⽤厚度符合要求的⽯英坩埚；
（4）采⽤正确的原料处置⼯艺并严格按照⼯艺规程认真操作；
（5）在放置⽯英坩埚和装填硅料时应严格按照操作规程认真操作。
3.⽯英坩埚的破裂碳化硅石墨坩埚
3.1在熔料和拉晶的过程中有时会发⽣⽯英坩埚破裂，发⽣破裂的原因有以下⼏个因素。
3.1.1熔料的⽅法不当
3.1.1.1⼆次结晶
上部硅料熔化后沿着⽯英坩埚的壁向下流到底部时往往会因底部温度过低⽽发⽣“⼆次”结晶，硅料在“⼆次”结晶时发⽣膨胀⽽将⽯英坩埚胀裂。
3.1.1.2底部翻料后漏硅
当上部熔硅液体沿埚壁流到坩埚底部时将底部块料和⽯英坩埚粘连在⼀起，当上部硅料完全熔化成液体后，对底部的块料形成浮⼒，当浮⼒⼤到⾜以将未熔完的块料脱离与之粘连的⽯英坩埚底部时，往往能将坩埚拉破。
3.1.2熔料的温度不当
溶料的温度太⾼会加剧坩埚析晶的程度，增加了破裂的可能性。
3.1.3原料问题
原料的杂质太多或在原料的清洗和装填过程中受到沾污，都会对⽯英坩埚产⽣侵蚀作⽤，严重时熔硅会渗透到坩埚层。
3.1.4⽯墨坩埚问题
3.1.
4.1新的⽯墨坩埚煅烧不够彻底即投⼊使⽤会造成⽯英坩埚外层严重析晶。
3.1.
4.2⽯墨坩埚因使⽤时间过长，其原有的厚度氧化降解⽽⼤为减薄。
3.1.5⽯英坩埚问题
3.1.5.1⽯英坩埚在放⼊时⽤⼒过量，底部受到损伤⽽产⽣隐裂。
3.1.5.2在装底部料时⼤块的硅料撞击到⽯英坩埚底部产⽣隐裂。
3.1.5.3坩埚上部装⼊太多的⼤料，熔料过程中发⽣塌料时易将坩埚底部撞破导致漏硅。
3.1.5.4⽯英坩埚因受到外⼒损伤已产⽣隐裂，熔料过程中发⽣破裂。
3.1.5.5在⽯英坩埚的⽣产、包装、运输中受到损伤⽽产⽣隐裂。
3.2⽯英坩埚破裂对拉晶的影响
3.2.1⽯英坩埚的破裂对⽣产造成的损失往往是⾮常巨⼤的。
3.3如何防⽌漏硅的发⽣
3.3.1选⽤合适的熔料⽅法
采⽤下放式热屏的熔料⽅法时应在上部硅料熔化后及时将埚位上升，就能有效防⽌因“⼆次”结晶⽽发⽣的漏硅。
3.3.2⼤块的块料宜放置在⽯英坩埚的中部位置。
3.3.3在熔料过程中，随着原料的逐步熔化和下沉，应随时提升埚位，这在很⼤程度上可减少因熔硅与底部⽯英坩埚发⽣粘连⽽出现的⿎包现象。
3.3.4在熔料时应根据不同的热场，不同的投料量选择合适的熔料温度与时间。
3.3.5当遇到反复⼏天都⽆法拉出单晶就应及时吊料结束拉晶，以避免发⽣因⽯英坩埚破裂⽽造成的漏硅事故。
3.3.6新投⼊的⽯墨坩埚应彻底煅烧后才能投⼊使⽤以减少⽯英坩埚外层析晶的程度。
3.3.7当⽯墨坩埚使⽤时间过长，其厚度已减薄很多时，应及时更换。
3.3.8在⽯英坩埚的⽣产、包装、运输等过程中应避免使⽯英坩埚受到撞击，以免受到损伤⽽产⽣隐裂。
3.3.9在放置⽯英坩埚时应避免⽤⼒过重和撞击。
3.3.10在装填硅料的过程中，应避免块料对坩埚的撞击。
3.3.11在清洗原料的过程中应将酸碱残液彻底冲洗⼲净以避免坩埚壁发⽣严重析晶。
3.3.12在装填硅料时应严格按照操作⼯艺规程认真操作，以避免⽯英坩埚和原料受到沾污⽽发⽣严重析晶。
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