ICP-MS测定植物中铬、镍、镉、铅、铜、锌含量

随着工业、农业的发展，土壤污染日益加剧，土壤中有毒重金属含量逐年递增。在污染土壤的同时，也会迁移到植物中，从而进入动物及人体内，影响

我们的健康。为了使食品安全得到有效保证，就需要对植物中的重金属进行准确、有效的检测。目前对重金属的测定主要有电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。本文以国家标准物质为研究对象，建立了用ICP-MS测定铬、镍、镉、铅、铜、锌等重金属含量的方法。

一、实验部分

1.主要仪器及工作条件

（1）电感耦合等离子体质谱仪( 热电 iCAP Qc) 工作条件见表1

表1. iCAP Qc型ICP-MS 工作条件

（2）微波消解仪（CEM MARS6）

2.标准溶液及主要试剂

（1）混合标准储备溶液（坛墨质检 100mg/L）

（2）硝酸（默克优级纯）

（3）过氧化氢（优级纯）

3.实验步骤

（1）样品前处理：称取固体样品0.2g（精确到0.0001g）加入5mL硝酸，120℃预消解半小时，加入0.5mL双氧水，加盖反应1h，旋紧，放入微波消解仪消解。冷却取出，冲洗内盖，赶酸4h，定容至25mL容量瓶中，摇匀待测。

（2）样品测定：仪器开启、预热结束后，建立方法，设置测试序列，绘制标准曲线。然后依次进行样品的测定。

二、结果与讨论

1.标准曲线配制及线性：用100mg/L储备溶液配制一系列标曲点，依次测定，绘制曲线。按照样品相同处理条件做7次空白试验，得到各个元素的检出限。见表2。

表2. 线性方程和检出限

2.微波消解仪条件实验：以GSB-11

的镉元素为对象，根据消解温度和保温

时间进行条件实验，得到图一、图二

图一

图二

从图一可以看出，消解温度在190℃

和200℃时，镉的含量是符合要求的，所

以选择190℃为最佳消解温度。从图二可

以看出，保温时间为25min和30min时，

镉的含量是符合要求的，所以选择25min

为最佳保温时间。

3.用本法测定国家标准物质（GSB-

26）中铬、镍、镉、铅、铜、锌的含

量，计算其相对标准偏差，结果见表3。

表3. GSB-26铬、镍、镉、铅、铜、

锌精密度及准确度

三、总结

用该方法测定植物样品中的重金

属，试剂简单，操作简便，可多个样品

同时消解。微波消解温度选用190℃，

消解时间选用25min时能够消解完全，测

定结果准确。用标准品进行验证，测得

值在参考值范围内，RSD小于4.3%。线

性、检出限、精密度及准确度均满足要

微波消解求，适合批量检测植物中重金属含量。

参考文献：

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作者简介：韩翠杰（1980—），女，工程师，

主要从事土壤、水、初级农产品、固体废物等分

析工作。

ＩＣＰ－ＭＳ测定植物中铬、镍、镉、铅、铜、锌含量韩翠杰南京索益盟检测技术有限公司　

【摘　要】样品加入硝酸、双氧水后经微波消解，用ICP-MS测定。用该方法测定植物中铬等重金属元素。试剂简单，操作简便，可多个样品同时消解，检出限低。适用于各种植物样品重金属的测定。

【关键词】ICP-MS；重金属；微波消解

工作参数数据获取参数

功率1500

W扫描方式跳峰

冷却气流量14 L/

min

采样锥孔

径 1.2mm

辅助气流量0.8

L/min

截取锥孔

径 1.0mm

雾化气流量0.85

L/min进样时间35S

进样泵速40r/

min清洗时间25S

元素

线性