广东微量元素科学
2008年 G UANG DONG WEILIAN G Y UANSU KEXUE 第15卷第2期 文章编号:10062446X (2008)022*******
树叶中氟离子含量
林建原 杨 剑
(浙江万里学院生物与环境学院,浙江 宁波 315100)
摘 要:采用微波消解处理样品,氟离子选择电极法测定了树叶中氟离子含量;通过正交实验考
微波消解
察了微波功率、消解时间、固液比、冷却时间等条件对微波消解的影响,对消解试剂和微波消解
条件进行了筛选和优化。结果表明,其相对标准偏差小于0146%,加标回收率在9515%~
10313%之间。该法简单快速、准确可靠,对测定植物树叶中氟离子含量十分有效。 关键词:微波消解;氟离子选择电极法;植物树叶;氟离子
中图分类号:Q 9461911;O 657115 文献标识码:A
树叶是氟化物的敏感物,易吸附大气中的氟化物。当植物吸附氟化物过量,易造成植物伤害。在分析过程中,植物中氟离子测定的前处理通常采用的方法主要有干法灰化和湿法消化法。干法灰化是在高温灼烧下,使有机物氧化分解,剩余无机物供测定[1]。此法消化周期长,耗能多,且处理过程中被测成分易挥发损失,坩埚材料有时对被测成分有吸留作用,致使回收率降低。湿法消化是在适量的植物样品中加入硝酸、高氯酸等氧化性酸(或辅以其它试剂),并结合加热来破坏有机物。该法耗费时间长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,危险性较大,且操作过程中试剂用量多,易使空白值偏高[223]。采用微波消解和混合酸结合的方法进行植物样品的前处理,样品消化彻底,空白值低,通过正交实验,筛选出了消解的最优条件。建立了微波消解2氟离子选择电极法测定植物中氟离子含量的方法。 1 材料与试剂
111 仪 器
WL2S 21型微波炉(南京三乐高新技术工程公司);PF 21C 氟离子选择性电极(江苏江分电分析仪器厂);PXD 22型离子计(江苏江分电分析仪器有限公司);9023型磁力加热搅拌器(上海振龙科学仪器有限公司);802C 型甘汞电极(江苏江分电分析仪器有限公司);电子天平(多利斯仪器系统有限公司);鼓风电热 恒温干燥箱(宁波立华数模技术有限公司);聚四氟乙烯烧杯;研钵。
112 试 剂
氟标准储备液(100μg/mL ):准确称取120℃干燥2h 的NaF 411988g 溶于水后,转入100010mL 容量瓶中,定容,摇匀。然后贮存于聚乙烯塑料瓶中,备用。
收稿日期:2007209212
作者简介林建原(65—
),女,副教授,主要从事仪器分析研究工作。j y @y 115:19Email :lin ia n ua n a hoo c n com 9