一、 实验目的
1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法 2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、 实验原理
二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。 步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。图-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
图-5-1 步冷曲线 图-5-2两组分金属固液相图
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。若图-5-1中的步冷曲线为图-5-2中总组成为P的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G点，为纯固相开始析出的状态。水平段3~4相当于相图中H点，即低共熔物凝固的过程。因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、 实验仪器与试剂
铂电阻 1支 纯锡（A. R.）
金属相图实验炉（JXL—2） 1个 纯铋（A. R.）
微电脑控制器 1个 石墨粉
不锈钢套管 1个 液体石蜡
硬质玻璃样品管 7个
托盘天平 1台
四、 实验步骤
1. 配制样品
用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。样品上覆盖一层石墨粉以防止金属氧化。
2. 仪器的安装与调试
按照图-5-3所示连接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻电源（引线中两根蓝线合并在一起接同一接线柱上），插好微电脑控制器，拨码开关设置为“000”。
图-5-3 微电脑控制金属相图实验炉接线示意图
1.接地线； 2.保险丝； 3.炉体电源插座； 4.控制器插座； 5.铂电阻插座； 6.五芯插座
3. 测量样品的步冷曲线
（1） 把不锈钢套管插入样品管内，要注意插入深度。然后把样品管放入炉体内。向后掀起加热炉约60度，看到炉底暗开关并将其拨到“OFF”的位置。
（2）把铂电阻放在炉体外，接通电源2分钟，观察数码管温度示数是否和室温相吻合。如不吻合需要进行校正。
（3）将铂电阻插入到不锈钢套管中。设置拨码开关示数为160 C，按下复位键，加热灯亮，转动炉体上黑电位器，调节加热电压。电压调节时可先调为较大，然后逐渐减小。当微电脑控制器温度接近于270 C时可调节加热电压为零。
（4）当温度升到最高温度时（约300 C）迅速拔出橡皮塞，用玻璃棒搅拌玻璃管内的样品。动作要轻，防止把样品管弄破，然后重新塞上橡皮塞。也可以提起玻璃管左右倾斜摇晃几次。
（5）待温度降到需要记录的温度值时（比如280 C），按四次定时键，数码管显示“60秒”，即60秒报时一次，记下时间和温度值。当温度降到平台以下，停止记录。拔码开关置于 “000”位。铂电阻取出放在炉体外冷却。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
五、 数据记录和处理
1. 数据记录
室温： 大气压：
表-5-1
铋的含量（质量百分比） |
0 % | 10 % | 25 % | 57 % | 70 % | 90 % | 100 % |
T | t | T | t | T | t | T | t | T | t | T | 微电脑时间控制器t | T | t |
| | | | | | | | | | | | | |
| | | | | | | | | | | | | |
2. 根据表1作温度（T）—时间（t）的曲线，出拐点。以质量百分数为横坐标，温度为纵坐标，绘出锡-铋二组分合金相图，并表示出各区域的相数、自由度和意义等。
六、 思考与讨论
1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。
2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？
七、 注意事项
1. 金属相图实验炉应放置在耐火的材料上（瓷砖、防火板等），防止火灾事故。工作时，实验人员不能离开。炉底暗开关在“ON”位置时，由于炉子升温不受控制器控制，极易烧坏炉子，一定要注意。
2. 在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。
3. 测试时，如果发现温度超过400 C还在上升，应立即抽出铂电阻放到炉外冷却。随后抽出样品管冷却，排除故障后再通电。实验中所用铂电阻最高使用温度为500 C，样品管的最高使用温度为800C 。
4. 处于高温下的样品管和铂电阻不能放置在瓷砖或其它金属板上。不用时应用软布裹好放
入木盒中保存。
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