钛合金熔体质量检测
钛合金中杂质元素的含量对合金性能具有重要影响。如过多的氧可显著恶化TiAl合金的力学性能，甚至导致合金不能够进行随后的热机械加工。过量的氢同样需要值得注意，可引起氢脆的发生。对于某些牌号的合金，对杂质元素的含量控制有较高的要求，因此就需要对合金中的杂质元素进行检测。 由于钛合金熔体活性高，且需要在密闭的真空炉中熔炼，限制了其在线检测技术的应用，因此合金中杂质含量的检测主要通过熔炼后在铸锭中取样测试的方法。钛中微量杂质元素的测定方法有粉末光谱法、化学光谱法、直接光谱法等。在钛合金分析中，直接光谱法应用不多，化学光谱法也很少采用，粉末光谱法是在钛合金中常用的杂质元素的检测技术。 对钛及钛合金中杂质元素的测定，国内外大多采用光谱分析法。但对加多种牌号的钛及钛合金，要对上述10个杂质元素进行光谱测定，由于合金成分的元素种类及含量的变化，对杂质元素的测定会产生不同的影响。如果采用金属块状（或棒状） 光谱标准，就需针对不同的牌号分别制作标样，并对标样的均匀性和准确含量进行鉴定和测量。其工作量之大和繁杂是显而易见的，粉末光谱法简便易行，适应性好。在钛及钛合金光谱分析上，为克服合金成分造
成的第三元素影响，以便使所有杂质元素同时测定，一般采用稳定有效的碳粉作为缓冲剂，选择对克服分馏现象有效的浅孔电极装样和大电流激发的工作条件，在这样的工作条件下，消除了大部分合金成分对测定元素的影响。
光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 一、 原子光谱法
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS），以及X射线荧光光谱法（XFS）等。
1.原子发射光谱法（AES）
原子发射光谱法（atomicemissionspectrometry，简称AES），是依据各种元素的原子或离
子在热激发或电激发下发射的特征电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。原子发射光谱分析的过程，一般有光谱的获得和光谱的分析两大过程。具体步骤如下：
1）试样的处理。要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时候还要进行必要的分离或富集；
2）样品的激发。在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发；
3）光谱的获得和记录。从光谱仪中获得光谱并进行记录；
4）光谱的检测。用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析。原子发射光谱法的主要优点有多元素同时检出能力强，分析速度快，选择性好，检出限低，样品消耗少，用ICP光源时准确度高，标准曲线的线性范围宽（ICP-AES）。
缺点是在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高；含量（浓度） 较大时，准确度较差；只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定；大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。
2.原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱（AtomicAbsorptionSpectroscopy，简称AAS），即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。原子吸收光谱法该法具有检出限低、准确度高（火熖法相对误差小于1%），选择性好（即干扰少）分析速度快等优点。该法主要适用于样品中微量及痕量组分分析。
3.原子荧光光谱法（AFS）
原子荧光光谱法（AtomicFluorescenceSpectrometry，简称AFS） 是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。是测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。它的基本原理是基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；
若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3～5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
4.X射线荧光光谱法（XFS）
当照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在内层电子轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出，所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。其能量等于原子内壳层电子的能级差，即原子特定的电子层间跃迁能量。只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，就能确定元素的种类；测得谱线强度并与标准样品比较，即可确定该元素的含量。由此建立了X射线荧光光谱（XFS）分析法。
二、分子光谱法
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法（UV-VIS）、红外光谱法（IR）、分子荧光光谱法（卤钨灯光谱MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
1.紫外-可见分光光度法（UV-VIS）
紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200～760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大） 的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。紫外-可见分光光度计由以下5个部件组成：
1）辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500nm），氘灯或氢灯（180～460nm），或可调谐染料激光光源等。
2）单器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和散元件（棱镜或光栅） 组成，是产生高
纯度单光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单光和分出所需的单光束。
3）试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5～10cm。
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