一种速凝剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及混凝土速凝剂领域，具体涉及一种速凝剂及其制备方法。

背景技术：

2.速凝剂是指能使混凝土速凝结硬化的外部添加剂，其主要用于矿山井巷、铁路隧道、地下工程以及喷锚支护时的喷射混凝土或喷射砂浆工程中。
3.按照成分分类，速凝剂可分为无机盐类速凝剂和有机盐类速凝剂，而我国常用的速凝剂为无机盐类速凝剂。速凝剂掺入混凝土后，能使混凝土在5min内初凝，在12min内终凝，并使凝固后的混凝土强度提高。基于此，研究高性能的速凝剂以降低混凝土的凝固时间并提高其凝固强度是一项长期且艰巨的科研课题。

技术实现要素：

4.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种速凝剂的制备方法，所述制备方法包括：将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60-65℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50-60min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌约20-30min后冷却至室温即可；
5.其中，制备速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝33.0wt％-39wt％、含氟的铝络合物溶液22wt％-25wt％、二乙醇胺2.0wt％-3.0wt％、酒石酸3.0wt％-3.5wt％、naf 1.0wt％-1.5wt％以及余量的水。
6.优选地，通过水浴锅将反应容器加热至60℃。
7.优选地，加入naf后搅拌20min。
8.优选地，制备速凝剂的原料组成为：硫酸铝36.1wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的水。
9.优选地，所述水为去离子水。
10.优选地，所述含氟的铝络合物溶液的制备方法为：取30g浓度为40％的溶液放入反应容器中，将反应容器置于水浴锅内加热至60℃，而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内，全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应并过滤。
11.进一步地，本发明还提供了一种上述方法制备而得的速凝剂。
12.本发明以硫酸铝和含氟的铝络合物为复合速凝剂的主体成分，以二乙醇胺和酒石酸作为复合络合剂，并辅以早强剂naf，通过不断地调整工艺配方以优化速凝剂的性能。在大量的试验后得到的配方可使速凝剂的初凝时间低于3.5min，终凝时间低于5.5min，并使水泥的90d抗压强度高于60mpa。
具体实施方式
13.下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
14.含氟的铝络合物的制备方法：取30g浓度为40％的溶液放入反应容器中，将反应容器置于水浴锅内加热至60℃，而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内，全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应，过滤后即可得到含氟的铝络合物溶液。
15.实施例1
16.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝35.0wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
17.实施例2
18.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝36.1wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
19.实施例3
20.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝37.0wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
21.实施例4
22.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝39.0wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
23.实施例5
24.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝33.0wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
25.对比例1
26.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝20.0wt％、含氟的铝络合物溶液21.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
27.对比例2
28.将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌20min后冷却至室温即可。其中，速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝45.0wt％、含氟的铝络合物溶液21.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的去离子水。
29.以下，我们对速凝剂的性能进行测试，包括水泥凝结时间和抗压强度，具体的测试方法根据标准gb/t 35159-2017，并且，每一试验例中，速凝剂的掺量为7.6％。试验结果如表1所示，表中时间的单位为“min”，抗压强度的单位为“mpa”。试验所用水泥为天鹅牌p
·
o 42.5硅酸盐水泥。
30.表1速凝剂的试验结果
31.编号初凝时间终凝时间1d抗压强度90d抗压强度实施例13.15.18.764.0实施例22.85.08.965.7实施例32.84.98.562.3实施例42.74.98.159.6实施例53.55.58.460.2对比例15.99.66.343.7对比例22.54.67.451.7
32.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种速凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60-65℃，在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝，待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸，继续搅拌50-60min后添加含氟的铝络合物溶液，最后加入naf，搅拌约20-30min后冷却至室温即可；其中，制备速凝剂的原料组成配比为：硫酸铝33.0wt％-39wt％、含氟的铝络合物溶液22wt％-25wt％、二乙醇胺2.0wt％-3.0wt％、酒石酸3.0wt％-3.5wt％、naf 1.0wt％-1.5wt％以及余量的水。2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过水浴锅将反应容器加热至60℃。3.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入naf后搅拌20min。4.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备速凝剂的原料组成为：硫酸铝36.1wt％、含氟的铝络合物溶液23.6wt％、二乙醇胺2.6wt％、酒石酸3.1wt％、naf 1.3wt％以及余量的水。5.一种如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。6.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟的铝络合物溶液的制备方法为：取30g浓度为40％的溶液放入反应容器中，将反应容器置于水浴锅内加热至60℃，而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内，全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应并过滤。7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制备而得的速凝剂。

技术总结

一种速凝剂及其制备方法。本发明以硫酸铝和含氟的铝络合物为复合速凝剂的主体成分，以二乙醇胺和酒石酸作为复合络合剂，并辅以早强剂NaF，通过不断地调整工艺配方以优化速凝剂的性能。在大量的试验后得到的配方可使速凝剂的初凝时间低于3.5min，终凝时间低于5.5min，并使水泥的90d抗压强度高于60MPa。并使水泥的90d抗压强度高于60MPa。