(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711439358.4
(22)申请日 2017.12.27
(71)申请人 昌吉吉盛新型建材有限公司
地址 831700 新疆维吾尔自治区昌吉回族
自治州准东经济技术开发区五彩湾工
业园
(72)发明人 徐伟 陈建材 朱尔明
(74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理
有限公司 51214
代理人 钟莹洁
(51)Int.Cl.
C01B 33/193(2006.01)
C01B 33/32(2006.01)
B09B 3/00(2006.01)
(54)发明名称
及其生产方法
(57)摘要
本发明公开了一种利用工业硅副产微硅粉
生产的高纯白炭黑及其生产方法，方法具体为：
将微硅粉经焙烧除去煤焦油等有机杂质后再与
水玻璃；将硫酸除杂剂加入硫酸中反应沉淀出硫
酸中的金属和重金属，过滤得到精制硫酸；用高
纯水玻璃先加水配成碱性底液，再将水玻璃与硫
酸并流加入底液反应得到悬浮浆液，悬浮浆液经
过滤、洗涤、打浆、干燥得到高纯白炭黑。本发明
以工业固废微硅粉为硅源生产高纯白炭黑，将固
废变废为宝，工艺简单合理且成本低，具有很好
的经济和社会效益。权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 108017066 A 2018.05.11
C N 108017066
A
1.一种利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
A、将从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的微硅粉进行富氧气氛下的高温焙烧得到焙烧微硅粉；
B、将所述焙烧微硅粉与液体氢氧化钠和水一起加入第一反应釜中搅拌混合均匀并通入蒸汽进行加热升温，反应生成水玻璃母液，将冷却后的水玻璃母液过滤得到高纯水玻璃；
C、先用高纯水玻璃加水配制成碱性底液，再将高纯水玻璃与硫酸并流加入所述碱性底液中反应得到悬浮浆液，将所述悬浮浆液进行过滤、洗涤、打浆、干燥得到高纯白炭黑。
2.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，在步骤A中，将所述微硅粉预热至560～650℃之后连续送入焙烧炉中，向焙烧炉中通入富氧空气或纯氧气并在850～950℃的条件下动态焙烧20～50分钟得到所述焙烧微硅粉。
3.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，所述微硅粉是
采用旋风分离器或布袋除尘器从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的，所述微硅粉中的二氧化硅含量在94wt％以上。
4.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，在步骤B中，控制SiO2:NaOH/KOH:H2O的质量比为2.4～2.6:1:5～9，控制反应温度为170～190℃、反应时间为120～180分钟。
播放路5.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，在步骤B中，采用管式换热器将所述水玻璃母液冷却至50～60℃后采用吸滤机或压滤机对水玻璃母液进行过滤得到高纯水玻璃。
6.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，步骤B得到的高纯水玻璃中SiO2含量为15.5～20wt％、Na2O含量为5.5～6.2wt％、Fe含量为0～6ppm、Al含量为0～20ppm且无重金属检出，模数为3.1～3.4。
7.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在于，所述步骤C具体包括以下子步骤：
a、向高纯水玻璃中加水配制成氧化钠浓度为0.9～1.3mol/L的水玻璃，向第二反应釜中加入所述水玻璃总质量的4.5～7.5％并加水配制成氧化钠浓度为0.025～0.05mol/L的弱碱性底液；
天然气加气机b、将所述弱碱性底液升温至60～90℃之后向其中并流加入剩余水玻璃和硫酸，反应90～120分钟，或者，
将所述弱碱性底液升温至60～90℃之后向其中加入所述水玻璃总质量的35～45％，反应30～50分钟；随后将反应液升温至85～95℃之后再并流加入剩余水玻璃和硫酸进行反应，直至加完所有水玻璃，反应55～75分钟；
其中，在整个反应过程中保持反应液中的氧化钠过量且氧化钠浓度为0.025～
0.05mol/L；
c、将硫酸的加入速度调整为并流时的1/3～1/2并调整反应液的pH值至3.8～5后停止反应，熟化20～50分钟得到白炭黑悬浮浆液，压滤、洗涤至白炭黑中的硫酸盐含量低于0.8wt％，经滤饼打浆、喷雾干燥得到高纯白炭黑。气相法白炭黑
8.根据权利要求1所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，其特征在
于，所述硫酸是在工业硫酸中加入除杂剂精制除杂后得到的精制硫酸。
9.一种利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑，其特征在于，所述高纯白炭黑采用权利要求1至8中任一项所述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法制得。
10.根据权利要求9所述利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑，其特征在于，所述高纯白炭黑中的二氧化硅含量≥93wt％、Fe含量≤150ppm、Al含量≤240ppm、重金属含量≤5ppm、DBP吸收值为2.6～3.2ml/g、比表面积为160～220m2/g。
利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑及其生产方法
技术领域
[0001]本发明属于白炭黑生产的技术领域，更具体地讲，涉及一种利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑及其生产方法。
背景技术
[0002]高纯白炭黑一般用于医药、食品、化妆品、涂料、高温硫化硅橡胶等特殊领域，具有较高的利用价值。生产高纯白炭黑一般都是采用气相法，但气相法设备投资高、单套设备生产能力较低，其所用原料为四氯化硅或硅烷，生产成本太高且酸性较强，有些应用时还需要进一步处理。
[0003]近年来，有企业采用沉淀法生产高纯白炭黑，而沉淀法生产最关键的步骤是要先制备低金属含量的高纯水玻璃，主要是采用经过酸洗精制的高纯石英砂为硅源，与优质纯碱在水玻璃窖炉中通过1400℃以上高温熔融反应生产出金属含量低的高纯固体水玻璃，再溶解为液体与硫酸反应制得高纯白
炭黑。该方法的优点是可根据需要制备不同模数的高纯水玻璃产品，能生产出高纯白炭黑且成本相对较低；其缺点是酸洗精制石英砂时会产生大量的酸性废水，存在严重的环保隐患。
[0004]此外，现有沉淀法技术一般采用硫酸为酸化剂，未对其进行进一步的除重金属处理，其生产的高纯白炭黑中一般都有检出重金属且含量可控性差，在食品、医药行业应用可靠性差。挂壁式太阳能热水器
[0005]微硅粉是工业硅或硅铁合金生产过程中，在矿热电炉内产生的SiO和Si气体逸出并被空气迅速氧化、冷却而成的含硅工业微细粉尘，金属含量较低且呈无定型结构。与晶态SiO2比较，微硅粉的化学反应活性更高，在烧碱溶液中的反应活性很强，是可以很好利用的工业废弃材料。
发明内容
[0006]为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种以工业固废微硅粉为硅源生产高纯白炭黑的方法，降低成本的同时充分利用工业硅固体废物。
分液罐[0007]本发明的一方面提供了利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：
[0008]A、将从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的微硅粉进行富氧气氛下的高温焙烧得到焙烧微硅粉；
[0009]B、将所述焙烧微硅粉与液体氢氧化钠和水一起加入第一反应釜中搅拌混合均匀并通入蒸汽进行加热升温，反应生成水玻璃母液，将冷却后的水玻璃母液过滤得到高纯水玻璃；
[0010]C、先用高纯水玻璃加水配制成碱性底液，再将高纯水玻璃与硫酸并流加入所述碱性底液中反应得到悬浮浆液，将所述悬浮浆液进行过滤、洗涤、打浆、干燥得到高纯白炭黑。[0011]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，在
步骤A中，将所述微硅粉预热至560～650℃之后连续送入焙烧炉中，向焙烧炉中通入富氧空气或纯氧气并在850～950℃的条件下动态焙烧20～50分钟得到所述焙烧微硅粉。[0012]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，所述微硅粉是采用旋风分离器或布袋除尘器从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的，所述微硅粉中的二氧化硅含量在94wt％以上。
[0013]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，在步骤B中，控制SiO2:NaOH/KOH:H2O的质量比为2.4～2.6:1:5～9，控制反应温度为170～190℃、反应时间为120～180分钟。
[0014]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，在步骤B中，采用管式换热器将所述水玻璃母液冷却至50～60℃后采用吸滤机或压滤机对水玻璃母液进行过滤得到高纯水玻璃。
[0015]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，步骤B得到的高纯水玻璃中SiO2含量为15.5～20wt％、Na2O含量为5.5～6.2wt％、Fe含量为0～6ppm、Al含量为0～20ppm且无重金属检出，模数为3.1～3.4。
[0016]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，所述步骤C具体包括以下子步骤：
[0017]a、向高纯水玻璃中加水配制成氧化钠浓度为0.9～1.3mol/L的水玻璃，向第二反应釜中加入所述水玻璃总质量的4.5～7.5％并加水配制成氧化钠浓度为0.025～0.05mol/ L的弱碱性底液；
[0018]b、将所述弱碱性底液升温至60～90℃之后向其中并流加入剩余水玻璃和硫酸，反应90～120分钟，或者，
[0019]将所述弱碱性底液升温至60～90℃之后向其中加入所述水玻璃总质量的35～45％，反应30～50分钟；随后将反应液升温至85～95℃之后再并流加入剩余水玻璃和硫酸进行反应，直至加完所有水玻璃，反应55～75分钟；
[0020]其中，在整个反应过程中保持反应液中的氧化钠过量且氧化钠浓度为0.025～0.05mol/L；
[0021]c、将硫酸的加入速度调整为并流时的1/3～1/2并调整反应液的pH值至3.8～5后停止反应，熟化
20～50分钟得到白炭黑悬浮浆液，压滤、洗涤至白炭黑中的硫酸盐含量低于0.8wt％，经滤饼打浆、喷雾干燥得到高纯白炭黑。
[0022]根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，所述硫酸是在工业硫酸中加入除杂剂精制除杂后得到的精制硫酸。出线间隔
[0023]本发明的另一方面提供了利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑，该高纯白炭黑采用上述利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法制得。
[0024]根据本发明所述利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑，其特征在于，所述高纯白炭黑中的二氧化硅含量≥93wt％、Fe含量≤150ppm、Al含量≤240ppm、重金属含量≤5ppm、DBP吸收值为2.6～3.2ml/g、比表面积为160～220m2/g。
[0025]与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
[0026]1、以工业硅附产微硅粉为硅源生产高纯白炭黑，既消化了工业硅固体废物，又能获得更高的经济价值。
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