一种采用比法测定食品中维生素A的装置的制作方法

一种采用比法测定食品中维生素a的装置
技术领域
1.本技术涉及检测装置的领域，尤其是涉及一种采用比法测定食品中维生素a的装置。

背景技术：

2.目前维生素a的含量测定一般采用比法进行，关键是要先通过皂化法进行皂化、提取、洗涤、浓缩以获得含维生素a试样溶液。
3.相关技术中，先将称取的待测试样放于三角瓶中，加入氢氧化钾及乙醇于电热板上回流至完全皂化；将皂化瓶内混合物移入分液漏斗中，用水冲洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗，用乙醚洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗，振摇并注意放气，静置分层后，水层放入第二个分液漏斗内，再次用乙醚冲洗皂化瓶，洗液倾入第二个分液漏斗中，振摇后，静置分层，水层放入三角瓶中，醚层与第一个分液漏合并，重复至水液中无维生素a为止；在第一个分液漏斗中加水，振摇静置后弃去水层，加入氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇后弃去下层碱液，继续用水洗涤至洗涤液与酚酞指示剂呈无为止，醚层液静置后放出析出的水；将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶内，用乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠，将洗液并入三角瓶，置水浴上蒸馏回收乙醚，用减压抽气法至干，立即加入一定量的使溶液中的维生素a含量在适宜浓度范围内，从而获得维生素a试样溶液。
4.整个过程要分别在三角瓶和两个分液漏斗中进行，过程费时且操作不便。

技术实现要素：

5.为了简化测定维生素a含量中皂化法的操作步骤，本技术提供一种采用比法测定食品中维生素a的装置。
6.本技术提供的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，采用如下的技术方案：
7.一种采用比法测定食品中维生素a的装置，包括冷凝管、皂化瓶和烧瓶，所述皂化瓶包括瓶身、上接口和下接口，所述上接口与冷凝管可拆卸设置，所述下接口设有活塞，且下接口与烧瓶可拆卸设置。
8.通过采用上述技术方案，冷凝管与皂化瓶的组合实现试样皂化的过程，皂化瓶通过控制活塞的开或者关以实现醚层液提取和洗涤的过程，皂化瓶和烧瓶的组合实现醚层液转移并在烧瓶内制作生成维生素a试样的标准液，整个皂化、提取、洗涤的过程均在皂化瓶中完成，只需操作活塞的开关，无需将试样溶液转移至其它器皿中，操作过程简单，既省时又不会让试样溶液损失导致测定精准度下降。
9.优选的，所述冷凝管包括内管和外管，所述内管供加热后的气体流入，所述外管包括上开口和下开口，所述上开口和下开口供冷却剂流入流出，所述内管下端设有与上接口插接配合的插接接口。
10.通过采用上述技术方案，设置冷凝管防止加入的添加剂被析出，保证在加热时皂化瓶内有足够的水分供试样皂化，同时插接接口便于与皂化瓶的上接口插接，供气体流入
冷凝管。
11.优选的，所述烧瓶包括塞子，所述塞子与烧瓶瓶口分离设置。
12.通过采用上述技术方案，防止烧瓶使用时有异物落入。
13.优选的，所述皂化瓶包括瓶塞，所述瓶塞与皂化瓶上接口分离设置。
14.通过采用上述技术方案，防止在提取过程中乙醚挥发，同时也为了防止在静置分层过程中，有异物落入皂化瓶内。
15.优选的，所述上接口和下接口均设为磨砂接口。
16.通过采用上述技术方案，以便于皂化瓶和冷凝管、烧瓶之间紧密配合连接。
17.优选的，所述瓶身设置为球形，所述上接口为外接口，所述上接口供冷凝管插接接口插接，所述下接口为内接口，所述下接口与烧瓶插接。
18.通过采用上述技术方案，瓶身设置为球形，以便于加热时受热均匀；上接口为外接口，以提高冷凝管插接后的稳定性，同时方便试样和其它试剂更好的进入皂化瓶内；下接口为内接口，防止醚层液进入烧瓶时外溅，以保证醚层液全部转移到烧瓶中。
19.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：
20.1.通过皂化瓶活塞的设计，当活塞关闭时，可使皂化瓶单独盛放液体使用；当活塞打开时，皂化瓶可实现分液漏斗的功能使皂化后分层溶液分离，无需再单独配备分液漏斗进行分层溶液分离；
21.2.皂化瓶瓶塞的设计可以防止在提取过程中乙醚挥发，同时也为了防止在静置分层过程中，有异物落入皂化瓶内。
附图说明
22.图1是测定维生素a含量中皂化法装置整体结构示意图。
23.图2是冷凝管与皂化瓶的连接示意图。
24.图3是带瓶塞的皂化瓶示意图。
25.图4是带塞子的烧瓶示意图。
26.图5是皂化瓶与烧瓶的连接示意图。
27.附图标记说明：1、冷凝管；11、内管；111、插接接口；12、外管；121、上开口；122、下开口；2、皂化瓶；21、瓶身；22、上接口；23、下接口；231、活塞；24、瓶塞；3、烧瓶；31、塞子。
具体实施方式
28.以下结合附图1-5对本技术作进一步详细说明。
29.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
30.本技术实施例公开一种采用比法测定食品中维生素a的装置。参照图1，一种采用比法测定食品中维生素a的装置包括冷凝管1、皂化瓶2和烧瓶3，皂化瓶2用于皂化并提取维生素a，皂化瓶2包括瓶身21、上接口22和下接口23，上接口22与冷凝管1可拆卸设置，下接口23设有活塞231，且下接口23与烧瓶3可拆卸设置。当试样需要皂化时，关闭活塞231，取
适量试样从上接口22处放入皂化瓶2内，加入氢氧化钾和乙醇与试样混合，上接口22与冷凝管1连接，并将皂化瓶2置于沸水浴上，回流至试样完全皂化，当试样需要提取时，将冷凝管1拆卸，冲洗皂化瓶2并加入乙醚进行混合，待液体静置分层后，打开活塞231弃去下层水层，留下溶解有维生素a的乙醚，关闭活塞231，然后加入氢氧化钾溶液除去醚溶性酸皂，静置分层后弃去下层碱液，留下醚层液；当醚层液需要浓缩时，将烧瓶3与皂化瓶2连接，打开活塞231，使得醚层液进入烧瓶3内，从而得到维生素a试样溶液。
31.如图1所示，为了防止在提取过程中乙醚挥发，同时也为了防止在静置分层过程中，有异物落入皂化瓶2内，在上接口22处分离设有瓶塞24。上接口22和下接口23均为磨砂接口，以便于容器之间紧密配合连接，且上接口22为外接口，冷凝管1与上接口22插接，以提高冷凝管1插接后的稳定性，同时方便试样和其它试剂更好的进入皂化瓶2内；下接口23为内接口，下接口23与烧瓶3插接，防止醚层液进入烧瓶3时外溅，以保证醚层液全部转移到烧瓶3中。当活塞231关闭时，皂化瓶2可单独盛放液体使用；当打开活塞231时，皂化瓶2可实现分液漏斗的功能使皂化后分层溶液分离，无需再单独配备分液漏斗进行分层溶液分离。皂化瓶2的瓶身21设置为球形，以便于加热时受热均匀。
32.如图2所示，冷凝管1包括内管11和外管12，内管11下端设有与上接口22插接配合的插接接口111，插接接口111与上接口22均为磨砂接口，以使得冷凝管1与皂化瓶2之间紧密配合；冷凝管1的外管12设有供冷却剂流入流出的下开口122和上开口121，本技术实施例中采用冷却剂通过下开口122流入到外管12中并从上开口121流出的方式，使冷却效果更佳，使气体通过内管11下端流入，冷却成液体并流回皂化瓶2内。
33.如图2所示，皂化时，关闭皂化瓶2的活塞231，称取0.5g-5g试样从上接口22处放于皂化瓶2中，加入10ml氢氧化钾（1+1）和20ml乙醇并与试样混合成混合溶液，将冷凝管1的插接接口111与皂化瓶2的上接口22相连，并将皂化瓶2置于沸水浴上，使混合溶液中的水分因受热而转化的气体通过冷凝管1的内管11下端流入，经过冷凝管1冷却回液体并流回皂化瓶2内，回流30分钟至试样完全皂化。
34.如图2所示，提取时，取下冷凝管1，并将皂化瓶2从沸水浴中取出，待其冷却，然后用30ml水冲洗皂化瓶2并加入50ml乙醚进行混合以提取试样中的维生素a，待液体静置分层后打开活塞231弃去水层，留下溶解有维生素a的乙醚。
35.如图3所示，洗涤时，关闭下接口23处的活塞231再次加入30ml水洗涤皂化瓶2，轻轻振摇后静置分层并打开活塞231弃去水层，而后关闭活塞231并加入15ml 0.5mol/l的氢氧化钾溶液，轻轻振摇后打开活塞231弃去下层碱液，留下醚层液以除去醚溶性酸皂，再关闭活塞231继续用30ml水洗涤醚层2-3次，每次洗涤后均打开活塞231弃去水层，关闭活塞231使醚层再静置10min后打开活塞231小心放出析出的水。
36.上述皂化、提取、洗涤的过程均在皂化瓶2中完成，只需操作下接口23处活塞231的开关使分层的试样溶液分离，无需将试样溶液转移至其它器皿中，操作过程简单，既省时又不会让试样溶液损失导致测定精准度下降。
37.如图4所示，烧瓶3包括圆底烧瓶3、平底烧瓶3，本技术实施例中以圆底烧瓶3为例进行展示，烧瓶3瓶口处分离设有塞子31，防止烧瓶3使用时有异物落入，且烧瓶3的瓶口处为磨砂接口，以便于和皂化瓶2的下接口23紧密连接。
38.如图5所示，浓缩时，将皂化瓶2的下接口23与烧瓶3的瓶口相连，打开活塞231使皂
化瓶2内洗涤后的醚层流入烧瓶3中，并将烧瓶3放入沸水浴中使醚层挥干，此时立即加入一定量的，使试样溶液中维生素a含量在适宜浓度范围内即可将试样溶液浓缩成维生素a试样溶液。
39.测定时，先进行标准曲线制备，需要准确取一定量的维生素a标准液于4-5个容量瓶中，以配置标准系列，再取相同数量比管顺次取1ml和标准系列使用液1ml，各管加入乙酸酐1滴，制成标准比列，于620nm波长处，以调节吸光度至零点，将其标准比列按顺序移入光路前，迅速加入9ml三氯化锑-溶液，于6s内测定吸光度，以吸光度为纵坐标，维生素a含量为横坐标绘制标准曲线图。
40.试样测定需于一比管中加入10ml，加入一滴乙酸酐为空白液，另一比管中加入1ml，其余比管中分别加入1ml维生素a试样溶液及一滴乙酸酐，其余步骤同标准曲线的制备。
41.本技术实施例一种采用比法测定食品中维生素a的装置的实施原理为：当试样需要皂化时，关闭皂化瓶2的活塞231，取适量试样从上接口22处放入皂化瓶2内，加入氢氧化钾和乙醇与试样混合成混合溶液，将上接口22与冷凝管1的插接接口111连接，将皂化瓶2置于沸水浴上，使混合溶液中的水分因受热而转化的气体通过冷凝管1的内管11下端流入，经过冷凝管1冷却成液体并流回皂化瓶2内，回流至试样完全皂化，而后取下冷凝管1，并将皂化瓶2从沸水浴中取出，待其冷却，然后用水冲洗皂化瓶2，并加入乙醚进行混合以提取试样中的维生素a，待液体静置分层后，打开活塞231弃去水层，留下溶解有维生素a的乙醚，关闭活塞231再次加水洗涤皂化瓶2，轻轻振摇后静置分层并打开活塞231弃去水层，关闭活塞231并加入氢氧化钾溶液，轻轻振摇后打开活塞231弃去下层碱液留下醚层，以除去醚溶性酸皂，关闭活塞231继续用水洗涤醚层并打开活塞231弃去水层，关闭活塞231使醚层静置后打开活塞231小心放出析出的水，再将皂化瓶2的下接口23与烧瓶3的瓶口相连，打开活塞231使皂化瓶2内洗涤后的醚层进入烧瓶3中，并将烧瓶3放入沸水浴中使醚层挥干，此时立即加入一定量的，使试样溶液中维生素a含量在适宜浓度范围内即可将试样溶液浓缩，获得维生素a试样溶液，而后通过标准曲线制备和试样测定即可测定维生素a的含量，皂化过程只需通过控制皂化瓶2的活塞231开启或关闭使皂化、提取、洗涤后的分层溶液分离，操作简单省时。
42.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。

技术特征：

1.一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：包括冷凝管(1)、皂化瓶(2)和烧瓶(3)，所述皂化瓶(2)包括瓶身(21)、上接口(22)和下接口(23)，所述上接口(22)与冷凝管(1)可拆卸设置，所述下接口(23)设有活塞(231)，且下接口(23)与烧瓶(3)可拆卸设置。2.根据权利要求1所述的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：所述冷凝管(1)包括内管(11)和外管(12)，所述内管(11)供加热后的气体流入，所述外管(12)包括上开口(121)和下开口(122)，所述上开口(121)和下开口(122)供冷却剂流入流出，所述内管(11)下端设有与上接口(22)插接配合的插接接口(111)。3.根据权利要求1所述的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：所述烧瓶(3)包括塞子（31），所述塞子（31）与烧瓶(3)瓶口分离设置。4.根据权利要求1所述的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：所述皂化瓶(2)包括瓶塞(24)，所述瓶塞(24)与上接口(22)分离设置。5.根据权利要求1所述的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：所述上接口(22)和下接口(23)均设为磨砂接口。6.根据权利要求2所述的一种采用比法测定食品中维生素a的装置，其特征在于：所述瓶身(21)设置为球形，所述上接口(22)为外接口，所述上接口(22)供冷凝管(1)插接接口(111)插接，所述下接口(23)为内接口，所述下接口(23)与烧瓶(3)插接。

技术总结

本申请涉及一种采用比法测定食品中维生素A的装置，属于检测装置领域，其包括冷凝管、皂化瓶和烧瓶，所述皂化瓶包括瓶身、上接口和下接口，所述上接口与冷凝管可拆卸设置，所述下接口设有活塞，且下接口与烧瓶可拆卸设置。本申请具有使测定维生素A含量中皂化法的操作步骤简化的效果。操作步骤简化的效果。操作步骤简化的效果。