一种大鳞片石墨分级快速浮选方法

1.本发明涉及选矿技术领域，特别是指一种大鳞片石墨分级快速浮选方法。

背景技术：

2.我国石墨基础储量占世界石墨资源总量20.37％，地域上呈现出东北多西南少的格局，晶质石墨和隐晶质石墨均有产出。我国晶质石墨矿固定碳平均含量7％左右，但高品位、大鳞片的优质资源较少，资源储量仅占比3.3％。而且鳞片石墨无法利用技术合成，目前市场需求量大、精矿品位要求高，存有供不应求的风险，加大大鳞片石墨资源的保护力度，成为解决当今石墨资源市场供给问题的主要途径。
3.晶质石墨单体是由碳元素组成的鳞片状晶体，石墨鳞片片层之间依靠分子键作用力相连，相比层间c-c键结合力弱得多，因此磨矿时易沿石墨鳞片片层解离。晶质石墨原矿固定碳含量普遍较低，而石墨精矿固定碳含量通常要达到90％以上，需要石墨矿物单体解离度高，选矿富集比大，磨矿时间较长。但同时也带来大鳞片损坏严重的问题。现有相关研究表明，利用阶段多次磨矿浮选逐步抛除脉石矿物，可减少硬质脉石矿物在磨矿过程中对鳞片石墨产生割裂作用，提高石墨精矿中大鳞片产率。但目前常规的阶段磨矿阶段选别工艺，已经不能满足市场和高新领域对大鳞片产量和品位需求，急需在原有工艺流程的基础上进行改进，进一步保护大鳞片免受损坏。
4.快速浮选技术是指利用已解离矿物与连生体矿物之间的浮选速度的差异，较短时间内优先浮选出浮选速度快的部分颗粒，做到早收快收，在金属矿和非金属矿领域均存有广泛应用。通常在石墨粗选阶段选用该技术，快速浮选出易浮大鳞片石墨，进入2或3段再磨再选流程，但后续浮选过程中微细粒石墨易与大鳞片石墨对浮选药剂产生竞争吸附，+0.15mm粒级石墨精矿指标对比不明显。也有分目-再磨浮选流程，该流程将不同粒级石墨利用筛网进行分目，筛上和筛下产品分别进行再磨再选，虽然考虑到细鳞片石墨再磨过程中的大鳞片过磨问题，但筛分作业效率过低，细鳞片浮选效果差。虽然针对鳞片石墨工艺具有诸多优化改进，但仍然存在一些难以预料的问题，需进一步得到解决。

技术实现要素：

5.本发明提出一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，在保证石墨精矿固定碳回收率的条件下，提高了石墨精矿中的固定碳含量，+100目鳞片石墨占比得到了大幅度提高，避免因大鳞片保护导致尾矿中固定碳流失严重。
6.本发明的技术方案是这样实现的：一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，包括以下步骤：
7.(1)原矿经磨矿筛分，得到筛下物和筛上物，筛上物返回磨矿作业，筛下物进入水力旋流器进行粒级分离，得到沉砂产品和溢流产品；
8.(2)溢流产品经一次粗选后，得到最终尾矿和粗选精矿，粗选精矿经一次再磨再选，得到再选精矿；
9.(3)沉砂产品经快速浮选作业，得到快速浮选精矿和浮选尾矿，浮选尾矿返回至步骤(1)中的磨矿作业；
10.(4)快速浮选精矿与再选精矿合并后经多段再磨再选，得到石墨精矿。
11.进一步地，步骤(3)中，快速浮选作业的方法如下：向沉砂产品中添加水玻璃800-1000g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油50～80g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为30～60g/t搅拌3～4分钟，控制矿浆浓度为30～50％，快速浮选1～3分钟，得到快速浮选精矿和浮选尾矿。
12.进一步地，步骤(2)中，粗选精矿的固定碳含量为20-30％，最终尾矿的固定碳含量小于0.5％；步骤(3)中，快速浮选精矿的固定碳含量为40％以上。
13.进一步地，步骤(2)中，一次粗选的方法如下：向溢流产品中添加水玻璃500～700g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油60～140g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为50～80g/t，搅拌3～4分钟，控制矿浆浓度为20～35％，浮选3～5分钟，得到粗选精矿和最终尾矿。
14.进一步地，沉砂产品的细度为-0.147mm含量占5％～25％，溢流产品的细度为-0.147mm含量占40％～50％。
15.进一步地，步骤(2)中，一次再磨再选包括再磨一和精选一，再磨时间为10～20分钟；精选一作业中，酸性水玻璃用量为200～300g/t，煤油用量为15～20g/t，2#油用量为10～15g/t，浮选时间1～3分钟，酸性水玻璃由硫酸和水玻璃按照体积比1：1混合配制，硫酸的质量浓度为10％。
16.进一步地，步骤(3)和步骤(4)再选过程中得到的中矿返回至步骤(2)中的粗选作业，或者返回至固定碳含量相近的再磨作业。
17.进一步地，步骤(1)中，筛分作业的筛孔直径为1-1.5mm。
18.进一步地，步骤(1)中，原矿的粒径为-10mm，磨矿为球磨机。
19.进一步地，步骤(4)中，多段再磨再选：每次再磨时间为10～20分钟；精选作业中，酸性水玻璃用量为0～300g/t，煤油用量为0～20g/t，2#油用量为0～15g/t，浮选时间1～3分钟。
20.本发明的有益效果：
21.本发明采用筛分设备代替常规螺旋分级机，与球磨机形成闭路，减少螺旋叶片对鳞片的损伤及分离中脉石与鳞片石墨相互运动产生的割裂作用。水力旋流器进行分级处理，粗磨产品中大鳞片石墨进一步富集，进行快速浮选选出可浮性和解离度高石墨精矿，跳过一段再磨直接进入二段再磨，缩短大鳞片石墨的一次再磨段数，减少大鳞片石墨再磨时的破坏。而未解离的快速浮选粗粒级尾矿再次返回球磨机进行磨矿，确保石墨矿物的整体解离情况较好，避免因大鳞片保护导致尾矿中固定碳流失严重。溢流产品进行粗选后抛尾，尾矿中的固定碳回收率低，精矿进行一次再磨再选后，与快浮精矿合并进行再磨再选，在保证石墨精矿固定碳回收率的条件下，提高了石墨精矿中的固定碳含量，+100目(即+0.15mm)鳞片石墨占比得到了大幅度提高。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为大鳞片石墨分级-快速浮选原则流程图；
24.图2为原矿主要矿物嵌布特征；
25.图3为常规选矿工艺闭路原则流程图；
26.图4为大鳞片石墨分级-快速浮选闭路流程图。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.如图1所示，一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，包括以下步骤：
29.(1)矿石经过闭路破碎流程后，粒级尺寸达到10mm完全过筛，得到-10mm原矿，-10mm原矿进入球磨机开路磨矿，磨矿产品进行筛孔直径为1～1.5mm振动筛筛分，筛上产品返回球磨机进行再磨，形成闭路磨矿流程；筛下产品-(1～1.5mm)进入水力旋流器再次进行粒级分离，已解离或部分解离的大鳞片石墨及未解离粗粒级矿物，在重力及离心力作用下，被抛向器壁，向下作螺旋运动，从底部沉砂口排出，得到沉砂产品，细鳞片石墨及未解离细粒级矿物被朝向中心并向上运动从旋流器上方溢流口排出，得到溢流产品；
30.(2)溢流产品经一次粗选后，得到最终尾矿和粗选精矿，粗选精矿品位在20～30％范围之间，粗选尾矿作为最终尾矿其固定碳含量小于0.5％，固定碳含量损失较少，粗选精矿经一次再磨再选，得到再选精矿；
31.一次粗选的方法如下：溢流产品细度为-0.147mm含量占40％～50％，添加抑制剂普通水玻璃500～700g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油60～140g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为50～80g/t(搅拌3～4分钟)，控制矿浆浓度为20～35％，浮选3～5分钟，得到粗选精矿和最终尾矿；
32.(3)沉砂产品经快速浮选作业，得到快速浮选精矿和浮选尾矿，浮选尾矿返回至步骤(1)中的磨矿作业，具体方法如下：
33.沉砂产品的细度为-0.147mm含量占5％～25％，添加抑制剂普通水玻璃800～1000g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油50～80g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为30～60g/t搅拌3～4分钟，控制矿浆浓度为30～50％，快速浮选1～3分钟(饥饿浮选)，得到快速浮选精矿和浮选尾矿，快速浮选精矿可达品位40％以上，尾矿产品(即未解离粗矿物)返回筛分之前进行球磨机再磨，构成循环闭路；
34.(4)快速浮选精矿与再选精矿合并后经多段再磨再选，得到石墨精矿；
35.(5)步骤(3)和步骤(4)再选过程中得到的中矿返回至步骤(2)中的粗选作业，或者返回至固定碳含量相近的再磨作业。
36.步骤(2)中，一次再磨再选包括再磨一和精选一：再磨过程采用立式搅拌磨机(搅拌转子可为叶轮式、圆盘式、棒式等)，采用浮选机或浮选柱进行选别作业；每次再磨时间为
10～20分钟；每段再选作业中，抑制剂酸性水玻璃用量为200～300g/t，捕收剂煤油用量为15～20g/t，2#油用量为10～15g/t，浮选时间1～3分钟，酸性水玻璃由硫酸和普通水玻璃按照体积比1：1混合配制。
37.步骤(4)中，多段再磨再选：再磨过程采用立式搅拌磨机(搅拌转子可为叶轮式、圆盘式、棒式等)，采用浮选机或浮选柱进行选别作业；每次再磨时间为10～20分钟；每段再选作业中，抑制剂酸性水玻璃用量为0～300g/t，捕收剂煤油用量为0～20g/t，2#油用量为0～15g/t，浮选时间1～3分钟，酸性水玻璃由硫酸和普通水玻璃按照体积比1：1混合配制。
38.具体实施例如下：
39.实施例1
40.该实施原矿取自内蒙古某晶质石墨矿，矿石中固定碳含量为4.09％，主要脉石矿物为长石(原矿含量约为30％)、石英(原矿含量约为30％)、黑云母(原矿含量约为13％)，还含有少量碳酸盐矿物、角闪石和黄铁矿等矿物，石墨晶体呈片状、鳞片状，部分也呈现致密块状集合体，定向排列分布，可见石墨变晶结构，呈浸染状分布在矿石中，见图2，并对原矿进行显微镜下观察，进行石墨鳞片粒径统计，结果见表1。
41.表1石墨原生片径统计结果
42.样品编号最小值(μm)最大值(μm)平均值(μm)正目率(％)数据量1#31214638795.488662#30100627089.445223#21117030593.388624#35213134293.227107#15124729692.23417
43.从表1可知，石墨原生鳞片粒径正目率90％左右，+50目可以达到65％左右，大鳞片含量较高。
44.如图4所示，原矿破碎产品(-10mm)经过球磨磨矿，与筛孔直径1.5mm振动筛形成闭路，筛下产品进入水力旋流器进行分级，得到溢流产品和沉砂产品。
45.(1)沉砂产品，进入快速浮选流程，快速浮选精矿固定碳含量为42.78％，回收率为74.65％；
46.(2)溢流产品，进入一次粗选(常规粗选)，得到粗选精矿和最终尾矿，最终尾矿固定碳含量为0.32％，回收率为7.42％；
47.粗选精矿经一次再磨再选后，与快速浮选精矿合并后进行“五次再磨、六次精选”后得到合格的石墨精矿。
48.(3)对石墨精矿进行筛分，+50目(固定碳含量为96.25％，产率为35.97％)、-50+100目(固定碳含量为95.49％，产率为29.66％)、-100目(固定碳含量为93.36％，产率为26.96％)三个粒级，最终石墨精矿固定碳含量为95.15％，产率为4.01％。
49.捕收剂选用煤油，总用量为240g/t；起泡剂选用2
#
油，总用量为160g/t；常规粗选和快速抑制剂为普通水玻璃，总用量为1500g/t，精选再磨阶段抑制剂改用酸性水玻璃，总用量为1000g/t。
50.中矿采用集中返回原则，返回流程如下：
①
快速浮选尾矿返回一段球磨机磨矿处。
②
精选一、精选二、精选三、精选四和精选五中矿集中返回至常规粗选处。
③
精选六和精选
七中矿集中返回至再磨四处。
51.对现场精矿和尾矿进行筛析，筛析结果见表2。原矿现场常规选矿工艺和本技术分级-快速浮选工艺闭路试验工艺流程图分别见图3和图4，石墨精矿和尾矿筛析对比结果见表3。
52.表2现场石墨精矿和尾矿筛析结果
[0053][0054][0055]
表3常规工艺和本技术分级-快速浮选工艺石墨精矿和尾矿筛析结果对比
[0056][0057]
从表2和表3可以看出，常规工艺流程下现场和试验所得石墨精矿和尾矿筛析结果基本一致，精矿固定碳和大鳞片回收率均较低，尾矿固定碳流失严重。为改善该问题，尽可能保护大鳞片石墨，提高精矿中+0.15mm(+100目)粒级产率，石墨精矿中+0.15mm的产率占比从55.34％提高到了70.32％，降低尾矿固定碳含量损失，提出大鳞片石墨分级快速浮选新方法。
[0058]
对比常规和分级-快速浮选工艺结果表明，分级-快速浮选工艺减少两段再磨再选的情况下，依然可以获得较原工艺流程更好的石墨精矿指标，石墨精矿中+0.15mm鳞片粒径产率占比达70.32％，尾矿中+50目和-325目两个粒级中固定碳含量明显降低。
[0059]
实施例2
[0060]
该实施原矿为来自其他区域的晶质石墨，原矿固定碳含量为3.35％，石墨鳞片晶型发育完好，整体呈浸染状分布，片径粒度+0.15mm的分布率为87.63％，脉石矿物为石英、方解石、白云母和褐铁矿等。
[0061]
本实施例与实施例1分级快速浮选流程基本一致，不同之处在于筛孔尺寸、快速浮选时间、浮选药剂用量及再磨再选段数：
[0062][0063]
备注：+0.15mm占比指的是：+0.15mm石墨精矿的产率占总石墨精矿产率的比例
[0064]
采用现有常规工艺如图3所示，制备的石墨精矿中，固定碳含量为95.03％，+0.15mm占比为40.85％，固定碳回收率为98.28％。本实施例相对于常规工艺，在确保固定碳回收率的条件下，提高了石墨精矿中的固定碳含量，而且+0.15mm的占比提高了24.08％。
[0065]
实施例3
[0066]
该实施原矿为来自其他区域的晶质石墨，原矿固定碳含量为2.93％，石墨整体呈细小鳞片浸染状分布，片径最大1mm左右，与石英、绢云母、黑云母和褐铁矿等脉石矿物共生。
[0067]
本实施例与实施例1分级快速浮选流程基本一致，不同之处在于筛孔尺寸、快速浮选时间、浮选药剂用量及再磨再选段数：
[0068][0069][0070]
备注：+0.15mm占比指的是：+0.15mm石墨精矿的产率占总石墨精矿产率的比例
[0071]
采用现有常规工艺如图3所示，制备的石墨精矿中，固定碳含量为94.19％，+0.15mm占比为20.18％，固定碳回收率为92.05％。本实施例相对于常规工艺，在确保固定碳回收率的条件下，提高了石墨精矿中的固定碳含量，而且+0.15mm的占比提高了11.27％。
[0072]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原矿经磨矿筛分，得到筛下物和筛上物，筛上物返回磨矿作业，筛下物进入水力旋流器进行粒级分离，得到沉砂产品和溢流产品；(2)溢流产品经一次粗选后，得到最终尾矿和粗选精矿，粗选精矿经一次再磨再选，得到再选精矿；(3)沉砂产品经快速浮选作业，得到快速浮选精矿和浮选尾矿，浮选尾矿返回至步骤(1)中的磨矿作业；(4)快速浮选精矿与再选精矿合并后经多段再磨再选，得到石墨精矿。2.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(3)中，快速浮选作业的方法如下：向沉砂产品中添加水玻璃800-1000g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油50～80g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为30～60g/t搅拌3～4分钟，控制矿浆浓度为30～50％，快速浮选1～3分钟，得到快速浮选精矿和浮选尾矿。3.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(2)中，粗选精矿的固定碳含量为20-30％，最终尾矿的固定碳含量小于0.5％；步骤(3)中，快速浮选精矿的固定碳含量为40％以上。4.根据权利要求1或3所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(2)中，一次粗选的方法如下：向溢流产品中添加水玻璃500～700g/t搅拌2～3分钟，后加入煤油60～140g/t搅拌3～4分钟后，再加入2#油用量为50～80g/t，搅拌3～4分钟，控制矿浆浓度为20～35％，浮选3～5分钟，得到粗选精矿和最终尾矿。5.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(1)中，沉砂产品的细度为-0.147mm含量占5％～25％，溢流产品的细度为-0.147mm含量占40％～50％。6.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(2)中，一次再磨再选包括再磨一和精选一，再磨时间为10～20分钟；精选一作业中，酸性水玻璃用量为200～300g/t，煤油用量为15～20g/t，2#油用量为10～15g/t，浮选时间1～3分钟。7.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)再选过程中得到的中矿返回至步骤(2)中的粗选作业，或者返回至固定碳含量相近的再磨作业。8.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(1)中，筛分作业的筛孔直径为1-1.5mm。9.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(1)中，原矿的粒径为-10mm，磨矿为球磨机。10.根据权利要求1所述的一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，其特征在于，步骤(4)中，多段再磨再选：每次再磨时间为10～20分钟；精选作业中，酸性水玻璃用量为0～300g/t，煤油用量为0～20g/t，2#油用量为0～15g/t，浮选时间1～3分钟。

技术总结

本发明提出了一种大鳞片石墨分级快速浮选方法，包括以下步骤：(1)原矿经磨矿筛分，得到筛下物和筛上物，筛上物返回磨矿作业，筛下物进入水力旋流器进行粒级分离，得到沉砂产品和溢流产品；(2)溢流产品经一次粗选后，得到最终尾矿和粗选精矿，粗选精矿经一次再磨再选，得到再选精矿；(3)沉砂产品经快速浮选作业，得到快速浮选精矿和浮选尾矿，浮选尾矿返回至步骤(1)中的磨矿作业；(4)快速浮选精矿与再选精矿合并后经多段再磨再选，得到石墨精矿。本发明的方法制备的在保证石墨精矿固定碳回收率的条件下，提高了石墨精矿中的固定碳含量，+100目鳞片石墨占比得到了大幅度提高，避免因大鳞片保护导致尾矿中固定碳流失严重。大鳞片保护导致尾矿中固定碳流失严重。大鳞片保护导致尾矿中固定碳流失严重。