第３５卷２００６年
第１期
１月
稀有金属材料与工程
ＲＡＲＥＭＥＴＡＬＭＡＴＥＲＬＡＬＳＡＮＤＥＮＧ删ＥＥｍＮＧ
、ｂｌ３５．Ｎｏ．１
利路防水接头范景莲，李志希，成会朝
（中南大学粉末冶金国家重点实验壹，湖南长沙４１００８３）
摘要：将传统蜡幕粘结剂和油＋蜡改进粘结剂体系分别与粒度为１．９７¨ｍ的ｗｃ一８ｃｏ硬质合金粉束混合采用注射成形法制各了全致密高强度的硬质台金。研究ｒ注射坯在Ｈ：中的热脱脂工艺和溶剂脱脂与其后补充热脱脂Ｊ＝艺．和不吲脱脂工艺对脱脂坯碳含量的影响。结果表明：油＋蜡改进粘结剂体 系具有更好的热脱脂和溶剂脱脂行为。通过工艺优化和碳含量控制，在真空气氛Ｆ１４００℃烧结８０ｍｌｎ制备出高抗弯强度的伞敛密硬质合金烧结制品。
关键词：硬质合金；注射成形；脱脂工艺；碳含量
中图法分类号：ＴＧ玎５＋５文献标识码：Ａ文章编号：ｌ００２一】８５ｘ犯００６）０ｌ—ｏ。７４—０４
１月ｕ吾
粉末注射成形（ＰＩＭ）的最大优点是在产品形状设计和制造方面具有很人的自由度和经济优势”，２Ｊ。近年来，硬质合金零部件的形状设计越来越复杂，如手表链、手表壳、剃须刀、微型钻头、缝纫机上的零部件等ｐ＿４】。人们尝试了从普通微米级硬质合金粉末到超细、纳米级硬质合金粉末的注射成形ｐ＇６Ｊ，但南于ＰＩＭ工艺复杂、影响因素多，冈此提高和稳定ＰＩＭ硬质合金性能使其达到传统粉末冶金模压法制各的合金的性能一卣是ＰＩＭＴ艺中的最大难点。其丰要原因是脱除粘结剂的工艺非常苛刻，要求既不产生增碳也Ｈｉ能造成脱碳，否则会对烧结产品的力学性能有很大的影响。有人研究ｒ通过脱脂气氛对硬质合金的碳含量进行控制【７’８】。作者通过改变粘结剂组成，研究了不Ｉ司粘结剂条件下的热脱脂和溶剂脱脂特性，通过碳含量分析，比较了不同条件下的脱脂效果。
２实验
粉末原料为ｗｃ．８ｃｏ硬质合金泓合粉末。实验采用２种粘结剂，其中一种粘结剂（Ａ）是在传统石蜡．聚乙烯粘结剂基础上发展起来的石蜡基多组元粘结剂（７４Ｐｗ．２０ＥｖＡ．５ＨＤＰＥ．１ｓＡ）…０１：另一种粘结剂（Ｂ）是油＋蜡改进粘结荆体系…］。将粉末分别与粘结剂Ａ，Ｂ混炼２．５ｈ，将喂料在单螺杆挤山机进行制粒，然后注射制备抗弯试样。
采用热脱脂、溶剂脱脂＋热脱脂２种脱脂方式脱除粘结剂。热脱脂采用纯Ｈ：气氛，溶剂脱脂采用正庚烷作为溶剂。研究了粘结剂组成对注射坯热脱脂和溶剂脱脂工艺的影响。对脱脂坯的碳含量进行分析，比较了２种粘结剂的脱脂效果。
将脱脂坯在真空气氛下烧结，烧结温度为１４００℃，烧结时间为８０ｍｉｎ。然后检测烧结后样品的密度、抗弯强度和扎隙度、金相组织和断ｎ形貌。
３结果与讨论
３．１热脱脂工艺优化
１”注射坯巾粘结剂的主要组元石蜡一般在６５℃～７０℃发生软化和熔融，在６７７℃以下不会脱除”…。以２℃／ｍｉｎ的升温速率从６７．７℃升到１４３７℃，坯块无脱脂缺陷。在１４３７℃保
温９０ｍｉｎ，此时产生Ｐｗ等低分子有机组元蒸发脱除。当温度超过１４３．７℃时，Ｐｗ开始发生裂解并产牛大量的气体。将坯件以１℃／ｍｉｎ升温至２００℃，注射坯容易开裂。当升温速率降至０６℃／ｍｉｎ时，坯件无脱脂缺陷。随后将坯件以１℃／ｍｉｎ加热到２５０℃，大部分Ｐｗ发生热解，同时粉末颗粒发生粘性流动产生重排。然后在２５０℃至４５０℃脱除剩余粘结剂，此时，脱脂缺陷对脱脂温度和升温速率不敏感。当热脱脂温度高于４５０℃时，粘结剂在脱除的同时也使得ｗｃ产生脱碳，因此，热脱脂最高温度小宜高于４５０℃。
对于２“注射坯，首先以２℃／ｍｉｎ升温至１４０℃保温６０ｍｉｎ未产牛鼓泡、裂纹等缺陷。当以控制升温速度为０．７℃／ｍｉｎ升温至２５０℃时，脱脂缺陷有效地避免，在此温度保温１２０ｍｊｎ以保征Ｐｗ分解和ＥＯ蒸发脱除，打开脱脂通道。然后以２℃／ｍｉｎ升温至３５０℃并
收到初稿日期：２００４１０８—１６：收到修改稿日期：２００５—０７—０５
作者简介：范景莲，女，１９６７年生，教授，博ｌ：生导师，中南大学粉末冶金围家重点实验窀，湖南睦沙４１００８３，电话：０７３１—８８７７６５ 万方数据
第ｌ期范景莲等：硬质合金注射成形脱腊工艺与碳含量控制・７５・
保温３０ｍｉｎ，无脱脂缺陷。最后以２℃／ｍｉｎ升至４５０℃保温１２０ｍｉｎ。
１”，２”注射坯的优化脱脂曲线如图１所示。由图ｌ可戋¨，２“注射坯在２５０℃以下脱脂工艺较简单，脱脂时间较短（１”，２”注射坯的脱脂时间分别为７８７ｍｉｎ，６５０ｍｌｎ）。这主要是粘结剂成分改变的原因。在硬质合金注射成形中，ｗｃ粒度细小且形状不规则、比表面大，粉末团聚程度大，有机物在粉末颗粒表面或团聚粉末颗粒空隙内形成一层吸附薄膜，吸附层的厚度对粘结剂的脱除有很大的影响【”１。油、硬脂酸、邻苯二甲二辛脂等低分子组元具有极性，优先吸附在ｗｃ粉颗粒表面，更均匀地包覆在粉末表面，减少吸附层的膜厚。而且这些低分子粘结剂组元较石蜡更容易通过热脱脂脱除。因此，在热脱脂时，２”喂料注射坯的热脱脂时间较短，对脱脂温度等Ｔ艺参数不十分敏感，脱脂缺陷容易控制，热脱脂工艺控制步骤较简单。
Ｔｌｍｅ．￡，ｍｍ
陶１两种注射坯的优化热脱脂曲线
Ｆｉｇ．１ｒｈｅｏｐｔｉｍａｌｔ上ｌｅｒｍａｌｄｅｂｉｎｄｍｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｔｈｅｉｎｊｅｃｔｌｏｎｐ叭ｓ：（ａ）ｌ”叫ｅｃｔｉｏ“ｐａ工ｔ，（”２４埘ｅｃｈｏ“ｐ眦
３２溶剂脱脂十热脱脂
溶剂脱脂时采用正庚烷、环己烷作为溶剂［１”。本研究采用正庚烷作为溶剂，在溶剂温度为４０℃时，
将２种抗弯试样注射坯浸入到正庚烷溶剂中浸泡６ｈ，其粘结剂脱除嚣分别为６０％，７３％左右。
图２是２“注射坯在脱脂温度为４０℃，脱脂时间为６ｈ溶剂脱脂后断ｒ］边缘与中心的形貌照片。溶剂脱脂过程巾，注射坯中的町溶解部分粘结剂由表及里脱除，溶剂脱脂后粘结剂在样品中的分布发生变化，样品中央部分与边缘部分不再一致，边缘和中央均出现连通孔道，但边缘部分的孔洞要明显多于中央部分，这区别于热脱脂时试样的内部和外部同时发生粘结剂的挥发或分解陋”Ｊ。
图２２＋注射坯溶剂脱脂６ｈ的ｓＥＭ照片
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微型音箱（ｂ）ｃｅｎｔｅｒｏｆｔｈｅｄｅｂｏｕｎｄｐａｒｔ
图３是１”，２４注射坯经过溶剂脱脂后的热脱脂曲线。将图３与图１比较可知，经过溶剂脱脂后热脱脂控制步骤少，脱脂Ｔ艺简化，而且也不产，圭脱脂缺陷。与１４注射坯相比，２４注射坯在溶剂脱脂时脱除了７０％以上的有机粘结剂，因此，溶剂脱脂后的热脱脂时问更短。
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图３溶剂脱脂后的虽佳热脱脂工艺曲线Ｆｉ９３ｎｅｏｐｔｉｍａｌｔｈｅｒｍａＩｄｅｂｉｎｄｉｎｇＰｒｏｃｅｓｓａＲｅｒｓｏｌｖｅｎｔｄｅｂｉｎｄｉｎｇ（ａ）１４ｌｎｊｅｃｔｉｏｎｐａｎ，（”２４ｉｎＪｅｃｔｉｏｎｐａｎ
万方数据
稀有金属材料与Ｔ程第３５卷
图４为２４注射坯溶剂脱脂＋热脱脂后的ｓＥＭ照片。由图４可见，经过溶剂脱脂＋热脱脂后，粘结剂脱除完全，而且脱脂坯的颗粒排列更为有序，粒度分布更均匀，这有利于其后的烧结致密化和均匀收缩，同时从另一侧面反映了注射成形具有在混料均匀性和合金组织均匀化方面的技术优势。
图４２４注射坯溶剂脱脂＋热脱脂后的ｓＥＭ照片Ｆ１９４
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ｔｌｌｅｆｍａｌｄｅｂｉｎｄｉｎｇ
３３碳含量控制
ｗｃ—ｃｏ硬质合金注射坯在Ｈ２气氛ｒ热脱脂极易产生脱碳，这是因为电解Ｈ２气氛中总伴有Ｈ２０蒸汽存在，当脱脂温度高于４００℃～４５０℃时，脱脂过程中ｗｃ易于与Ｈ２０反应，生成ｗ和Ｃｏ或ｃ０２，产生脱碳。但在４００℃以ｒ有机粘结剂中的高分子聚合物难以完全脱除。表ｌ是脱脂工艺和最终脱脂温度和时问对脱脂坯ｃｎ的影响。实验以ｌ”注射坯为对象研究了不同脱脂温度和时间的脱脂坯碳含量。当最终热脱脂温度为５５０℃，由于脱脂坯中的碳含量过低，脱碳严重。这是由于当温度超过４５０℃时，粉末中的ｃ与气氛发生了反应，从而产生脱碳。在最高脱脂温度为４５０℃，脱脂时间为９０ｍｉｎ时，碳含量较高，此时脱脂小完全，脱脂坯内存在大量的游离石墨。随着保温时间的延长，ｃｎ降低，当保温１２０ｍｉｎ后，脱脂坯碳含量与原始混合粉末的碳含量基本一致。在同样的脱脂温度年｜ｌ时问下，与纯热脱脂相比，溶剂脱脂＋热脱脂的脱脂坯的碳含量较高。考虑到脱脂坯在其后真守烧结时会脱碳，因此在实际脱脂工艺中脱脂坯的碳含嚣应略高于理论碳含量。因此本研究中采用溶剂脱脂后热脱脂可以较好地控制脱脂坯的碳含量。
３４烧结后合金的性能与组织
表２列出了几种脱脂方式下烧结样品的密度和性能。从表２结果可知，在所有脱脂工艺下的脱脂坏在同样烧结条件烧结后，合金达到近全致密。采用溶剂脱脂＋热脱脂的烧结样品抗弯强度达到２５００
ＭＰａ。其原因在于采用溶剂脱脂＋热脱脂的脱脂坯的碳含量稍高于正常碳含量范围，在真空烧结时就容易补偿由于气氛造成的脱碳，冈此采用溶剂脱脂＋热脱脂方式使得控碳相对容易，获得相对较高的性能。比较表２结果还可发现，注射成形所采用的粘结剂小同时，即使脱脂坯的碳含量相近，但在相同脱脂工艺Ｆ２种合金的性能相差较大，其中采用粘结剂Ｂ所制备的合金强度较高，其原因主要是由于此粘结剂含有大量的油和ＤｏＰ等低分子组元，改善了粘结剂与ｗＣ粉末的亲和性，从而改善了粘结剂在粉末中的分布均匀性，提高了粉末装载量，减少了注射坯的微缺陷，从而对提高合金性能有利。
表１不同脱脂工艺下的脱脂坯碳含量ｃ４
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１２０ｍｌｎ
１３０ｍｉｎ
５４０
５８０
５６４
５６８
５７２
５７０
表２不同脱脂方式下烧结态ＹＧ８硬质合金的性能与晶粒度ｎｂｌｅ２ＰｒｏｐｅｒｔｋｓａⅡｄＷＣｇｒａｉⅡｓ．蜢ｅｑｆｔｈｅｓｉｎｔｅｒｅｄ
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１４８２３００Ａ０２８００１．７７
１４８２５００Ａ０２８００１７５
图５是２４注射坯经溶剂脱脂＋热脱脂和烧结后，
样品的孔隙度照片和金相照片。从图５可以看出，样品的孔隙度基本为零，合金制品具有均匀的两相组织，颗粒排列紧密，平均晶粒度＜２ｕｍ。金相表明制品无
脱碳、渗碳。 万方数据
第１期
免烧砖机模具
范景莲等：硬质合金注射成形脱脂工艺与碳含量控制
・７７・
图５
２”注射坯经过溶剂脱脂＋热脱脂烧结后的金相组织
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４结论
粉末注射成形
１）粘结剂组成和脱脂方式对脱脂周期有较大影响，粘结剂中含有油等低分子液态有机组元使热脱脂和溶剂脱脂速率加快。溶剂脱脂＋热脱脂大大缩短脱脂时间，经溶剂脱脂后，其热脱脂工艺与常规硬质合金粉末制备Ｔ艺中的脱蜡或脱胶相近。
２）硬质合金脱脂坯的碳含量与脱脂工艺有直接关系。在较低的脱脂温度下保持较艮的时间可以控制不脱碳。溶剂脱脂＋热脱脂对控制碳含量起到很好的作
用。
３）脱脂坯的碳含量和脱脂工艺对注射成形制备的硬质合金的性能有很大的影响。采用溶剂脱脂＋热脱脂工艺对制备具有更高强度的硬质合金具有积极作用。
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