应化⼀班薛茹茹41107173
⼀、实验⽬的
1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常⽤⽅法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操作；
2.了解滴丸机及附属设备的结构；
3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。
⼆、滴丸成型原理吸咪头
滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴⼊到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合⼈们对现代药物制剂的“三⼩”（⽤量⼩、毒性⼩、副作⽤⼩），“三效”（⾼效、长效、速效）和⽅便⽤药，⽅便携带、⽅便贮存等基本需求， 具有⼴阔的前景和巨⼤的潜在市场。
⽬前常⽤的载体有⽔溶性与⾮⽔溶性两⼤类，⽔溶性载体常⽤的有聚⼄⼆醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它们的
熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性质稳定
（在100 ℃以上才分解），能与多数药物配伍，
使难溶物以分⼦状态分散于载体中。在溶剂
蒸发过程中，粘度逐渐增⼤，可阻⽌药物分⼦聚
集。⾮⽔溶性载体常⽤的有硬脂酸、单硬脂酸⽢
油酯等，可使药物缓慢释放，也可⽤于⽔溶性载体中以调节熔点。在实际⽣产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均⼀度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应⽤于中药领域的主要障碍。
三、实验装置与流程
1、玻璃滴丸机
2、离⼼泵
3、⽯蜡储槽
4、转⼦流量计
5、加热器
6、热⽔泵
风机吊装7、冷却⽔盘管
8、恒温槽
滴丸机主要结构流程如图⼆所⽰。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加⼊保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛⽹后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。
实验装置⾯板图如图⼀所⽰，应⽤储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
1-电加热器2-不锈钢恒温箱3-热⽔泵4-基质储液罐5-冷却盘管6-玻璃滴丸机7-放料阀8-接收筛⽹
9-液体⽯蜡储液槽10-滴头11-转⼦流量计12-流量调阀13-旁路阀14-离⼼泵15-化料罐
T1—恒温器温度T2—储液槽内液体温度
T3—滴丸机内上段温度T4—滴丸机内下段温度
四、实验步骤
1. 将聚⼄⼆醇（PEG4000）100克放⼊恒温器融化罐中，打开恒温器加热开关和恒温器泵开关，待保温储液罐内温度加热到70℃左右后，聚⼄⼆醇开始融化。待药液全部融化后备⽤。
2. 关闭离⼼泵出⼝调节阀和滴丸机出料阀，启动离⼼泵后打开流量调节阀向玻璃滴丸机通⼊液体⽯蜡（滴丸冷凝液），待有溢流出现时调节液体流量为250l/h并打开放料阀使其开度为75%左右，实验中始终保持滴丸机内液⾯维持稳定。
3. 将熔化好的聚⼄⼆醇倒⼊保温储液槽内，液体依靠重⼒通过滴头滴出，在滴丸机内经冷凝液冷却后形成滴丸。
4. 注意观察滴丸在冷凝液中形成的过程，记录滴丸机内的温度。
5. 在接收筛⽹上滴丸与冷凝液分离，完成滴丸的滴制过程，⽤纸⼱将滴丸上的冷凝液擦拭掉，并称滴丸总重量。
6. 质量检查
（1）外观：应呈球状，⼤⼩均匀，⾊泽⼀致。
（2）重量差异：按照中国药典2000 年版⼆部附录11页重量差异检查法，取滴丸20 丸，精密称定总重量，求得平均丸重后，再分别精密称定各丸重量。每丸重量与平均丸重相⽐较，超出重量差异限度的滴丸不得多于2 丸，并不得有⼀丸超出限度⼀倍。
五、实验数据及处理
六、实验分析
从实验数据可知：每⽚重量均未超出允许⽚重范围。在整个实验过程中，应该保持玻璃滴丸机内液体的⾼度保持⼀定，可以保证所得到的的滴丸⼤⼩保持⼀样，也要防⽌从滴头下来的液滴因⾼度过⾼导致速度过⼤进⽽影响滴丸的形状。
实验3 药物结晶实验
⼀、实验⽬的
1.了解药物（以氯化钾为模型）结晶⽣产过程及⼯艺过程。
2.了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作⽅法。
3.掌握提⾼结晶产品纯度和产率的⽅法。
⼆、实验装置简介
1.结晶器：玻璃结晶器
2.不锈钢恒温槽：400×350×340
3.真空泵：
4.电动搅拌器
硅胶假乳5.缓冲罐：直径160 mm
6.玻璃过滤器
1-加热器2-冷凝管3-热⽔泵4-玻璃结晶器
5-搅拌桨6-加料⼝7-搅拌电机8-温度计
9-恒温槽10-玻璃储槽11-过滤介质12-收集瓶
14-真空表14-调节阀15-缓冲罐16-真空泵
氯化钾在⽔中溶解度较⼤，⽽且随着溶液
温度的升⾼，氯化钾溶解度增加较多因⽽可以
溶剂回收
采⽤冷却结晶的⽅法得到晶体产品。为了改善
晶体的粒度分布与平均粒度，利⽤控制冷却曲
线进⾏结晶操作。
仪表⾯板⽰
三、实验⽅法及步骤
1．实验前准备⼯作：
（1）检查设备清洁情况。
（2）检查⽔电等公⽤设施是否良好。
（3）检查真空泵、真空表是否完好。
（4）向恒温槽内加⼊蒸馏⽔并检查加热系统是否完好。
2. 向结晶器内加⼊1.2升蒸馏⽔，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器
内温度为70 ℃左右。
3. 将500克固体氯化钾缓慢倒⼊结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全部
溶掉。若全部溶化再加⼊少量的氯化钾，直⾄晶体全部溶解，制成饱和溶液。
4．氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定⼏分钟。关闭恒温槽加热，向恒温槽通⼊冷却⽔，按照下图三所⽰曲线进⾏冷却结晶。
5．当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出，然后经过滤、洗涤晶体产品，在⼲燥箱或离⼼机（⽤户⾃备）将晶体⼲燥或离⼼称重后计算收率。
6. 过滤后母液可以重复使⽤。
五、实验结果
实验所得晶体结晶较好，含有少量⿊⾊杂质，含量也较多。且实验表明：冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际⽣产中应设法控制冷却速率。在搅拌器的选择上，应满⾜溶液均匀、晶体悬浮的前提下，尽量选择转速低的搅拌器。
实验4 中药提取实验
⼀、实验⽬的
1.了解现代中药浸提的原理，提取罐、浓缩罐等设备的结构和操作⽅法。
2.熟练掌握中药提取和浓缩岗位的⽣产⼯艺过程和质量控制要点。
3.以苍术为例，通过对苍术⽔提液流浸膏的制备，掌握煎煮法的⼯艺流程。
⼆、实验内容及原理
1. 浸润、渗透阶段
当溶剂与药材粉粒接触时，溶剂⾸先附着在粉粒表⾯使之浸润，然后通过⽑细管和细胞间隙进⼊细胞组织中，称为浸润。溶剂只有在润湿粉粒后才能进⼊细胞组织中并浸出有效成分。⽽溶剂能否附着于粉粒表⾯使其润湿，决定于溶剂和约材的性质及两者之间的界⾯情况。所以，⼀般⾮极性溶剂不易从含多量⽔分的
药材中浸出有效成分，必须先将药材⼲燥；⽽极性溶剂则不易从富有含油脂的药材中浸出有效成分，对于这些药材应先⽤适宜的溶剂脱脂，或榨去油脂，再⽤⽔醇浸出。
2. 解析、溶解阶段
药材中有效成分往往被组织吸附，有⼀定亲和⼒。浸提时溶剂需对有效成分有更⼤的亲和⼒才能引起脱吸附⽽转⼊溶剂中，称为解析作⽤。药材中各种成分被溶出的程度决定于所选择的溶剂和被溶出成分的性质。如⽔为溶剂的浸提液中多含胶体物质，但⼄醇提取液中含有较少的胶质，⾮极性溶剂的提取液中则不含胶质。溶剂进⼊细胞内溶解可溶性成分的速度决定于药材和溶剂的特性。⼀般疏松的药
材溶解的较快；⽤⼄醇为溶剂⽐⽤⽔溶解的速度快，因前者的穿透⼒强。 3. 扩散阶段
在细胞内的溶剂溶解了⼤量的可溶性成分后，便造成了细胞内外的浓度差。此时，细胞内具有较⾼的渗透压，故不停地向细胞外扩散其溶解成分，以平衡其渗透压，⽽溶剂⼜不断的进⼊细胞内，如此反复，直⾄细胞内外浓度达到动态平衡。在此过程中浓度差是浸提的推动⼒，可⽤Fick ’s 第⼀扩散定律来说明：
蝈蝈罐dx
dc
df
dt dt dx dc df
ds -=-=ds 或 ( 1 ) 式中，ds/dt 为扩散速度：F 为扩散⾯积，即浸出药材的表⾯积，与粒度、表⾯状
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