精馏
二、精馏
1．精馏原理：
精馏是分离液体混合物的单元操作过程。利用液体混合物中各挥发物沸点的差别，经过多次部分气化，多次部分冷凝将互溶的液体混合物分离提纯的单元操作。 其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分） SiHCL3,31．8℃
其中较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）铝合金拉手 SiCL4 , 57．6℃
1 根据操作流程可分为间歇精馏和连续精馏
2 根据操作压力可分为加压、常压、减压精馏。
精馏原理:拉乌尔定律
PA=PAOXA PB=PBOXB=PBO(1- XA)
精馏在精馏塔内进行的精馏过程。
精馏塔是精馏操作的关键设备。精馏塔一般由塔中部进料，进料口以上称为精馏段，以下称为提留段（含进料板）。精馏段的作用是浓缩易挥发的组分并回收难挥发的组分，提留段的作用是浓缩难挥发组分并回收易挥发组分。由塔顶导出的蒸汽经冷凝器冷凝成液体，一部分作为镏出液制成产品，另一部分作为回流液返回第一块塔板。回流液是使蒸汽部分冷凝的冷却剂，也是稳定蒸馏操作的必要条件；而向塔底蒸馏釜的加热管不断通入蒸汽，则是维持部分汽化的必要条件。 塔内蒸汽由塔釜逐板上升，回流液由塔顶逐板下降，在每块塔板上二者互相接触，进行多次部分汽化和部分冷凝。上升的蒸汽根据每进行一次部分冷凝易挥发组分含量就增加一次的原理，使易挥发组分逐板增浓；下降的回流液，则在多次部分汽化过程中是难挥发组分逐板增浓。在塔板数足够多的情况下，塔顶可得到较纯的易挥发组分，塔釜得到较纯的难挥发组分。
综上所述，精馏塔的操作过程中是：由再沸器产生的蒸汽在塔底向塔顶上升，回流液自塔顶向塔底下降，原料液自加料板流入。在每层塔板上，汽、液两相互相接触，汽相多次部
分冷凝，液相多次部分汽化。这样，易挥发组分逐渐浓集到汽相，难挥发组分逐渐浓集到液相。最后，将塔顶蒸汽冷凝，得到符合要求的镏出液；将塔底的液体引出，得到相当纯净的残液。
精馏塔效率的计算。塔效率是精馏塔性能的参数之一。塔效率是根据塔板数算出的。塔板数有理论塔板数和实际塔板数。理论塔板数是根据精馏塔工艺计算求出的理论上应有的塔板数，实际塔板数是指精馏塔实际设计的塔板数。实际塔板数和理论塔板数可能有较大的差距。因为求理论塔板数时要用到汽-液平衡关系，而实际上由于塔板上的汽-液两相接触时间短促，接触面积有限，一般不可能达到平衡。另外踏板上液面有落差，各处液层厚度不等。因此一块实际板起不到一块理论板的作用，这就存在着塔效率问题。
塔效率（即全塔效率）是指达到分离要求所需要的理论塔板数和实际塔板数之比。
即 E塔=N理/N实*100%
式中 E塔——全塔效率；
N理——理论板板数；
N实——实际板板数。
回流比的计算
（1） 回流比的定义 在精馏过程中，回流量与塔顶采出量之比称为回流比。回流比通常以R表示。
即 R=L/D
式中 R——回流比；
365tL——单位时间内塔顶回流液量，kg/h；
D——单位时间内塔顶采出液量，kg/h。
回流比是精馏过程中的重要参数之一。回流比越大，所需的理论塔数越少；反之，回流比越小，所需的理论塔板数越多。
（2） 苯甲酸乙酯的制备全回流 在精馏操作中，当塔顶冷凝器不采出产品，全部作为回流液返回塔顶时称为全回流。当全回流，为维持塔内物料平衡，进料量必须为0，塔釜出料量也必须为0。
全回流的操作，一般用在精馏塔的开车初期，或在生产部正常时精馏塔自身循环的操作中。全回流时回流比=L/D=∞,此时理论踏板的数量最少，但不出产品。
最小回流比 在规定的分离要求下，逐渐减少回流比，所需的理论塔板数也逐渐的增加。当回流比减少到某一数值时，理论塔板数增加至无穷多，这时回流比的数值最小，称为最小回流比。
最适宜回流比 从上面的分析得知，全回流时理论塔板数最少 ，但无产品：最小回流比时，理论塔板数要无限大。因此二者的都不能采用，实际回流比应介于全回流与最小回流之间。
最适宜回流比是根据经济核算确定的。在完成规定的分离任务，同时设备费用和操作费用又都处于最低点时的回流比，即为最适宜回流比R适。各精馏塔在设计时都确定了R适的参数。根据经验，一般取最小回流比的1.2﹀1.5倍为最适宜回流比，难分离混合液可取4.25倍。
精馏设备：常用精馏塔有板式塔和填料塔两类。
（1） 板式塔：板式塔的原理是在塔内设置一定数量的塔板，上升气体以鼓泡喷射形式穿过板上的液层时，气、液相互接触，进行传质。
（2） 填料塔：填料塔是由塔体、填料、液体分布器支承轴板等部件组成。
1、 筛板塔顶结构
以筛板塔为例，它的主体结构包括以下部分。
（1） 塔体通常为圆柱形，一般用钢板焊接而成，全塔可分为若干节，塔间用法兰盘连接。
（2） 塔板：淋降筛板塔的塔顶为一平板，板上有许多按一定顺序排列的小圆孔，此带孔的平板称为筛板。正常操作时筛板上有一定厚度的积液层，上升的气体通过筛孔以鼓泡的形式穿过积液层，而通过鼓泡沫塑料后的液体从筛孔漏下。鼓泡过程即为气液接触过程。
（3） 塔顶；有气体出口管和液体入口管气体出口管通依冷凝器，液体入口管为回流液进入口。塔顶还装有金属捕沫网，用以阻拦气体中间带的液滴。
（4） 进口料：进品料内一般设有一个较大的空间，以便于气液分离。
（5） 塔底：有液体出口管和气体进口管，液体出口管通过再沸器，气体出口管为再沸器蒸发出的蒸气的进入口。
2、 板式塔附属设备
（1） 进料预热器
（2） 冷凝器与回流装置。
（3） 塔釜加热装置
填料塔
填料塔是由塔体、填料、液体分布器、支承板等部件组成。塔体一般是由钢板制成的圆筒形，在特殊情况下也可以用陶瓷或塑料组成。塔内充填有一定高度的填料层，填料的下面为支承板，填料上面有填料压板及液体分布器，必要需将填料层分段，段与段间设置液体再分布器。操作时，吸收剂由塔顶部的液体分布器分散后，沿填料表面向下流动，湿润填
料表面，气体自塔底向上穿过填料层，与吸收剂逆向流动，吸收过程通过填料表面上的液层与气相间的界面进行。因此，填料塔单位容积内吸收面积的大小主要与填料的结构及液体分布的均匀程度有关。
填料的作用是为气液两相提供充分的接触面积，加快吸收速率。生产中对填料的要求:具有较大的比表面积，气液接触面积大；自由空间（单位体积填料所具有的空间，m3/ m3）大，气体通过填料层的阻力小；具有足够的机械强度；制造容易，价格便宜；具有良好的化学稳定性。填料一般用陶瓷、不锈钢、碳钢、塑料、木材等材料制成。按形状可分为：拉西环、拉辛环、鲍尔环、弧鞍环、矩鞍环、阶梯环、木格填料、Θ网环、波纹填料等。
精馏的操作
精馏的基本要求和操作方法
1、基本要求
(1)使精馏塔长时间平稳运行，经常保持汽液平衡、物料平衡和热量平衡。因为精馏塔只有在平稳运行，汽液两相处于平衡状态的情况下，才能产生较高的塔板效率，获得较好的精
馏效果。
(2)全面落实达到多方面的指标要求。不仅使产品质量达到要求，而且要使收率、能耗、安全环境保护、设备完好等都能达到要求，以较低的消耗分离出纯度高的产品。
2. 精馏操作的主要影响因素
（1） 塔的温度和压力 包括塔的釜、塔顶的和某些重要塔板的温度和压力；
（2） 进料情况 包括进料的状态（汽态进料、液态进料或混合态进料），进料的组成，进料的温度、进料量；
（3） 塔内上升蒸气速度；
（4） 塔顶冷剂量；
（5） 回流量；
（6） 采出量。
H无穷控制LMI以上这些因素之间是彼此联系，互相制约的，因此在操作中要将各种影响因素进行综合分析，以有效的防止这些因素带来的不良影响。
3、 精馏操作的基本控制方法
基本控制方法指对各种工艺都有指导作用的普遍方法，主要方法有以下四点。
（1） 控制塔的压力
1 控制要求 压力是精馏操作的重要工艺指标，塔压的少量波动会影响全塔的平衡。在操作中要经常的保持塔压稳定，将各项压力指标都控制在规定的范围内。
2 影响塔压的因素 长途运输鱼苗时主要有；冷凝器冷却剂的温度和流量会影响塔顶压力，冷剂温度降低或流量过大会导致塔顶压力下降，采出量大小会影响塔压，如果加料量、釜温、冷凝器冷剂量都无变化，塔压升高常是因为采出量太少，塔压降低常是由于采出量太大所致。
3 塔压的调节方法 各类塔的调节方法有所不同。加压精馏塔塔顶若是分凝器，一般靠调整冷凝量来调节塔压力。常压精馏塔，有的塔压稳定性要求不高，可不必过多的调节，但要
注意观察压力参数有无大的波动；有的对塔压的稳定性要去较高，可采取加压塔的调整方法来控制压力。减压精馏塔，如果用真空泵抽真空，要靠真空调节阀开度大小来控制塔压。
（2） 控制塔的温度
①控制温度共沸精馏 塔釜温度、塔顶温度和某些重要塔板的温度都要保持平稳。
塔温度的主要影响温度是塔釜加热器的加热效果，塔压、塔的加料量和加料组成、回流量等因素也会也会影响塔釜温度。塔顶温度的主要影响因素则是回流液温度，有时也受塔压的影响。
②调节方法 由于影响温度的因素较多，当出现温度波动时，必须对各种因素综合分析，准确的判断、调节。塔釜温度出现异常，一般调节塔釜再沸器的加热气量。要注意尽量不以回流温度来调节塔顶温度，因为如果调整冷凝器的剂量，势必又会影响塔压。
（3） 控制塔釜液面
1 控制要求： 只有液面稳定，才能保持塔内温度、压力的稳定，因此塔釜液面必须稳定在规定的高度不能上下波动。
2 调节方法： 塔釜液面主要靠釜液的排出量来调节。采出釜液，不能超过允许的采出量。
（4）控制回流比
①控制要求 要经常保持适宜、稳定的回流比。在精馏塔设计时确定了适宜回流比的范围，操作时要将回流比控制在规定范围内，保持稳定，不能轻易变动。只有当塔内正常生产调节受到影响必须用到回流比调节时，才能适当的调整回流比。
②调节方法 一是增减冷凝器冷却剂的量，在增减时要注意不要影响塔压变化和全塔的平衡；二是调节回流量和采出量。
4． 精馏过程中几种典型的异常现象
a. 液泛。在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，上下塔板的液相连在一起，这种现象叫液泛。造成液泛的原因主要由于塔内上升蒸汽的速度过大。有时液体负荷太大，使流溢管内液面逐渐升高，也会造成液泛。
b. 雾沫夹带。气流自上而下通过塔板上的液层，鼓泡上升，离开页面时将许多液滴带至上一层塔板，这种现象叫雾沫夹带。大量雾沫夹带会将不应升至塔顶的重要组分带到塔顶产品中，影响产品质量；同时降低了传质过程的浓度差。造成雾沫夹带的主要原因是上升气流超过了允许速度。
c. 气泡夹带。塔板上的液体经过溢流堰流入降液管时仍含有大量气泡。起泡内的这部分气体本应分离出来返回原来板面上，由于液体在降液管停留时间不够，所含气泡来不及解脱，就被带入下层塔板。起泡夹带使部分气体由高浓度区进入低浓度区，对传质不利。
d . 漏液。塔板上的液体从气体通道流入下层的现象叫漏液。如果上升气体的能量不足穿过液层，甚至低于液层的位能，托不住液层，就会导致漏液，严重的会使液体全部漏完，出现“干板”现象。保持适宜的上升气流速度可以防止漏液。
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