蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）,应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30可用性评估℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。托板通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高,同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂,所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加,如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果.这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开.工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
减压蒸馏
减压蒸馏是分离、提纯有机物的重要方法之一，它特别适用于沸点较高及在常压下蒸馏时易分解、氧化和聚合的物质。有时在蒸馏、回收大量溶剂时，为提高蒸馏速度也考虑采用减压蒸馏的方法。
液体的沸点是指它的饱和蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
实验装置
（一）蒸馏装置:主要由气化、冷凝和接收三部分组成:
标本盒1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100共沸精馏oC，可选用100oC温度计；高于100oC,应选用250-300oC水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC（为什么）。
4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为:先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
（二)减压蒸馏系统：可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。
1、蒸馏部分
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
（1)减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管.蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2、抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压.
水泵（水循环泵)：所能达到的最低压力为1KPa
油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13。3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度.因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3、保护和测压装置部分
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔)通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽;第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
(二）减压蒸馏：
1．装置安装完毕，加入需蒸馏的液体于克氏蒸馏瓶中,一般不得超过容积的1/2，打开抽气泵，慢慢关好安全瓶上的二通旋塞，调节螺旋夹，使导入空气量以能冒出一连串的小气泡为宜.
2．当达到所要求的真空度，且压力稳定后，开始加热.热浴的温度一般比液体的沸点高出20℃左右。液体沸腾时,应调节热源，经常注意压力计上所示的压力，若不符,则应进行调节,待达到所需沸点时,旋转多尾承接管，接受所需馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/s为宜。
3．蒸馏完毕，撤去热源，稍冷后，旋开螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的旋塞,平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢恢复原状.若打开太快,水银柱快速下降，有冲破测压计的可能。待内外压力平衡后，才可关闭抽气泵电源,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔中.
五、操作要点和说明
(一）蒸馏
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。
2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象,，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是,不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求.
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
壳体加工5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时,就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水,拆卸仪器，其程序和安装时相反。
6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。
7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1)分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好.
(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动.柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
（二）减压蒸馏
（1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
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