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光管xrd连续扫描和步进扫描_多晶XRD步进扫描与连续扫描介绍多晶XRD步进扫描与连续扫描介绍
连续扫描
是指测⾓仪的连续转动⽅式,测⾓仪从起始的2θ到终⽌的2θ进⾏匀速扫描。其参数主要有两个,⼀个是数据点间隔,另⼀个是扫描速度。扫描速度是指单位时间内测⾓仪转过的⾓度,通常取2°/min,4°/min或8°/min或16°/min等。数据点间隔是指每隔多少度取⼀个数据点。
⼀般来说,两个参数需要组合。若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描⽅向⼀侧移动。连续扫描⼀般⽤于做较⼤2θ范围内的全谱的扫描,适合于定性分析。
碳纤维加热板例如:⽤连续扫描⽅式,从20°扫描到80°,数据点间隔为0.02°,扫描速度为4°/min。所需要的时间为:(80-20)/4=15min。从这个计算过程来看,实验时间与数据点间隔⽆关,连续扫描⼀般⽤时较少。
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高压直流稳压电源⼀般来说,如果X光管的功率较低或实际使⽤功率较低或光管使⽤时间较长,为了获得更加清晰的图谱和较⾼的强度,需要使⽤较慢的扫描速度,如2°/min。反之,使⽤⾼功率的光管,如18KW的转靶光管,当使⽤功率达到10KW时,扫描速度可以使⽤8°/min。有⼈做过实验,发现18KW的转靶衍射仪上,⽤扫描速度4,8和16°/min 来扫描同⼀个样品,图谱基本没有变化。对于硅酸盐之类的⽆机物、⾦属材料中
的微量相或结晶状态不好的化合物相分析,建议使⽤较慢的扫描速度来获得较⾼的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使⽤数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时,建议使⽤0.02°或0.03°。否则,图谱的噪声很⼤,图谱上下波动很⼤,把⼀些可能的弱峰掩盖。
步进扫描
步进扫描⽅式是将扫描范围按⼀定的步进宽度(0.01°或0.02°)分成若⼲步,在每⼀步停留若⼲秒(步进时间),并且将这若⼲秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。例如,从20°扫描到80°,步进宽度为0.02°,步进时间为1sec。那么,扫描完成所需的时间为:{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。从结果来看,实验所需时间与两个参数都有关。不合适的参数组合,会让⼀个实验做上⼀天。
led视频处理器由于步进扫描可以增加每个数据点的强度(不是某⼀时间的真实强度⽽是⼀段时间内的累积强度),因⽽可以降低记数时的统计误差,提⾼信噪⽐。步进扫描⼀般⽤于较窄2θ范围内的精细扫描,可⽤于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。
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