本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB11893-89方法总磷的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝的络合物
二、仪器设备与化学试剂
1. 紫外可见分光光度计；
2. 硫酸（ρ=1.84g/mL）；
3. 硫酸（1+1）；
4. 氢氧化钠[c(NaOH）=1mol/L]；
5. 氢氧化钠[c(NaOH）=6mol/L]；
6. 过硫酸钾溶液（50g/L）；
7. 抗坏血酸溶液（100g/L）；
8. 酚酞溶液（10g/L）；
9. 标准物质：2.0ug/mL磷；
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标0.02mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.12mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、
空气中取水
0.60mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序减速电动机
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.02mg/L故将标准给出的检出限浓
度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用0mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.12 mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L （磷）标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标0.12mg/L（总磷）标准工作液测试。数据如下表3所示
表3 精密度实验
toubai
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率稀疏化
五、评价与验证结论
1．评价圆钢加工
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法总磷的检出限为0.02mg/L，定量限为0.20mg/L。
参考GB11893-89《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价二钼酸铵
本方法总磷的标准曲线相关系数为0.9999，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法总磷的变异系数为0.18%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法总磷的偏差为2.05%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。
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