六氟化硫气相谱仪操作说明

SF6气相谱仪操作步骤
一:开机
1. 开氮气钢瓶,调整减压阀至0.4MPa以上;
注意:钢瓶总压不能低于0.5MPa(否则停止使用);钢瓶总阀至少开半圈以上(不然会烧坏仪器);每次更换钢瓶要检漏;钢瓶都是逆时针开启,顺时针关闭。
2. 检查仪器各压力表是否有压力;
1)开仪器电源,根据要求设置各恒温箱温度(柱箱160;汽化室A150;电子捕获,180℃;最高柱温,300)。温度稳定后,观察各个压力表,压力值是否符合规定值(N2压力0.3,柱压A0.1)。如不符合,适当调整;
2)观察工作站的电平数并且记录,打开脉冲开关,电平值稳定后,观察电平数,脉冲开关开的值减去脉冲关的时候的电平值差值要≥10000,越高越理想。如不到,则需活化。活化谱柱时,柱箱1设置为200多媒体集中控制器,电子捕获设置为300实时调试,时间大约是半天或者一天。
3. 打开谱工作站,观察基线是否稳定,如稳定,开始测样;
4. 仪器在以后的正常运行过程中,用一个矿泉水瓶水封住流通阀另一个进气口。       
二:工作站
1. 六通阀进样时,要用被测样品将定量管充分置换。搬六通阀时要迅速,同时启动遥控按钮,并观察工作站是否启动;
2. 标样出峰后,点结束键,结束分析,并观察谱峰积分是否正常。之后到﹤方法﹥里的﹤组分表﹥中,求各组分的校正因子(﹤更新﹥-﹤全部更新﹥,目的调入各组分的保留时间-根据保留时间,输入相应的组分名和浓度值,即可求出校正因子)。一般需重复验证两到三次,如果重复性达到要求,即可将方法保存。
出峰顺序:六氟化硫先出峰,然后出氧气峰。
3. 待测样品分析
一般出峰结束后,按结束键即可自动显示含量结果。(如果谱图中有某一成分的峰,结果
含量表中却为分级授权0,一般是此成分的保留时间与组分表标物的保留时间相差过大造成,可将组分表中此成分的保留时间或窗宽调整到合适的值,然后从新点击计算结果,即可计算出,修改组分表中的保留时间或窗宽,不会影响结果的准确性。
三:关机
先关掉脉冲,再关掉仪器电源,最后闭氮气钢瓶总阀。
电动卷帘门控制器
白术提取物附:GC-4000A系列气相谱仪(北京东西分析仪器有限公司)
还需稳压电源配合使用
ECD 灵敏度02衰减10

本文发布于:2024-09-22 07:22:51,感谢您对本站的认可!

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