阴离子洗涤剂测试作业指导书

钢球级配阴离子表面活性剂测试作业指导书
(亚甲蓝分光光度法)
方法原理
变速叉
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质〈MBAS〉。生成的显物可被萃取,其度与浓度成正比,并可用分光光庭团计在波长652nm处测量层的吸光度。
干扰及消除
本方法的选择性较差,除上述三种物质外,有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、硝酸盐和氯化物等,均对本法产生不同程度的正干扰。通过水溶液反洗可部分的予以去除〈有机硫酸盐、磺酸盐除外〉。经水溶液反洗仍未能除去的非表面活性物质引起的正干扰,可用气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而消除。-般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物,能与亚甲蓝生成无的还原物而消耗亚甲蓝试
剂,遇此情况可将试样调至碱性,滴加适量的过氧化氢,避免其干扰。季铵盐类等阳离子化合物和蛋白质能与表面活性剂作用,生成稳定的络合物而不与亚甲蓝反应因此造成负干扰。这些阳离子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。在样品中存在的并可被萃取的有物质,也会产生一定程度的干扰。
此外,由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此,吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
仪器
分光光度计、250ml分液漏斗、索氏抽提器。
试剂
4%氢氧化钠溶液、3%硫酸、、直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液、直链烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲蓝溶液、洗涤液、酚酞指示剂溶液、玻璃棉或脱脂棉。
步骤
5.1  校准曲线的绘
取一组分液漏斗10个,分别加入100999795939189878580m1水,然后分别移入01.003.005.007.009.0011.0013.0015.0020.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按“水样测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的吸光度)后,与相应的LAS量绘制校准曲线。
5.2  试样体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积。
5.3  样品测定
将待测水样〈100ml〉移入分浓漏斗中,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红,再滴加彩陶泥3%硫酸到紫红刚好消失。
加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再加入1Oml,激烈振摇30s,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml)以破乳(标准系列亦应加入相同
体识的异丙醇)。再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的液珠降落,静置分层。将层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗内,用数摘淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次,每次用10ml。合并所有萃取液至第二个分液漏中,激烈摇动30s,静置分层。将三氯甲炕层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中,再用萃取洗涤液两次(每次用量5ml)此层也并入容量瓶中,加到标钱,摇匀。
652nm处,以为参比,测定样品、标准系列和空白试验的吸光庭。测定时应使用相同光程的比皿。
以样品的吸光度减去空白试验的吸光皮后,从校准曲线上查得dna双螺旋结构模型LAS的含量,
5.4  空白试验
"水样测定可控硅触发器"步骤进行空白试验,仅用100ml水代替试样。在试验条件下,以10mm光程比皿,空白试验的吸光度不应超过0.020否则应仔细检查器皿和试划是否有污染。
计算
本方法用亚甲蓝活性物质报告结果。以LAS计(平均分子量为344.4)。
c=m/v
式中:c—水样中亚甲蓝活性物质的浓度,〈mg/L〉,
m—从校准曲线上读取的LAS量〈μg〉,
v—水样体积(ml)
注意事项
7.1  实验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。使用前先用水彻底清洗,然后用。1+9风能汽车盐酸-乙醇洗涤,最后用水冲洗干净。
7.2  绘制校准线和水样的测定,应使用同一批、亚甲蓝溶液和洗涤液。
7.3  分液漏斗的活塞不得用油脂润滑,可在使用前用润湿。
7.4  需要快速分析时,可采用一次萃取的简化法,一次萃取的效率约为本方法萃取效率的9
0%
7.5  当水样经水溶液反洗后仍不能消除其中非表面活性物的干扰时,可采取气提萃取进行预分离,使干扰降到最低水平。

本文发布于:2024-09-22 19:25:59,感谢您对本站的认可!

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