1 主题含义及有关质量或排放标准
1.1 主题含义
规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。
2 分析方法
2.1 方法出处
亚甲基蓝分光光度法 海洋监测规范第4部分 海水分析GB17378.4-2007(23)
2.2适用范围
本法适用于海水。对有较深颜的水样本法受干扰。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。
本方法为仲裁方法。
2.3 原理
阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。 2.4 试剂和材料
2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)： 称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。在冰箱内保存.至少可稳定6个月。
2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):
量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。在冰箱中保存，可稳定7 d。
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2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。
2.4.4 亚甲基蓝溶液：
于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。转入棕试剂瓶保存。
2. 4. 5 洗涤液：倍速链组装线
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于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。加水至1 000 mL，混匀。
2. 4. 6 酚酞指示液：
称取0. 25 g酚酞(C20H14O4)指示剂，溶于40 mL无水乙醇(C2 H5OH)，加水10 mL,混匀。
2.4.7 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1 mol/L]：
称取10. 0 g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀至250 mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。
气雾阀2. 4. 8硫酸(H2SO4，p=1.84 g/mL)溶液：c(H2SO4)=0. 5 mol/L。
2. 4. 9氯仿(CHC13)。
2. 4. 10脱脂棉:用酮(CH3COCH3)浸过后干燥。
2.5 仪器和设备
分光光度计
具塞比管：25ml
一般实验室常用设备
2.6 环境条件
常规条件下分析。
2.7 仪器测定条件
波长：650nm
比皿：2cm。
制作纪念章2.8 分析步骤
2.8.1 绘制校准曲线
按以下步骤绘制标准曲线:
1) 在6个250 mL锥形分液漏斗中，分别加入100 mL, 99. 5 mL, 99. 0 mL, 98. 0 mL, 97. 0 mL, 95. 0 mL水，用刻度吸管分别加人0 mL, 0. 50 mL, 1. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL, 5. 00 mL直 链烷基苯磺酸钠标准使用溶液，混匀；
2) 各加10 mL氯化钠溶液和1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至刚显红，滴加硫酸溶液至红刚褪去。加10 mL亚甲基蓝溶液,混匀。加10 mL氯仿，振摇半分钟(其间放气2次。振摇不要过于激烈，以免形成乳浊液)。静置分层，倾斜转动分液漏斗让水面线扫过内壁，即可使壁上的氯仿液滴汇集到下层萃取液中；
3) 在6个125 mL锥形分液漏斗中各加50 mL洗涤液，然后将上述萃取液分别放入；
4) 在原来的250 mL锥形分液漏斗中各加10 mL氯仿再萃取一次，萃取液分别并入上述125 mL锥形分液漏斗中；
5) 振摇125 mL锥形分液漏斗半分钟(其间放气2次)，静置分层。用小玻璃棒把少许脱脂棉塞入分液漏斗颈管内贴近活塞处，放出氯仿萃取液到25 mL比管中。再加5 mL氯仿，振摇半分钟(不用放气)。放出氯仿萃取液并人比管，加氯仿至标线，混匀；
6) 在650 nm波长处，用氯仿参比调零，用2 cm测定池测定萃取液的吸光值A，同时测定标准空白吸光值A。。将吸光值数据记入表中；
7)以(A-Ao)为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。
2.8.2 样品测定
量取100 mL水样，置于250 mL锥形分液漏斗中，按以上步骤测定吸光度值Aw。
量取100 mL水样，置于250 mL锥形分液漏斗中，按以上步骤测定分析空白吸光值Ah。
2.9 数据处理
将测得数据记入表中。据(Aw–A0)值在工作曲线上查得水样中阴离了洗涤剂浓度(mg/L)，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。
2.10 注意事项
2.10.1除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
2.10.2玻璃仪器均经盐酸或硝酸溶液((1 }-3)浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水洗净。分液漏斗活塞上的润滑脂用纸擦去，再用氯仿洗净。
2.10.3若萃取出现深蓝絮状物，此絮状物不能放入盛洗涤液的分液漏中。漏斗颈内有水，要用脱脂棉先行吸去。
2.10.4水样应澄清，否则，应用离心分离或滤纸过滤。
2.10.5采样后，当天进行测定。
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