安捷伦E顶空仪操作规程

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卡孔安捷伦E顶空仪操作规程

安捷伦7694E顶空仪操作规程
1、操作前准备
检查顶空仪配套设备是否完整,主要包括高纯氮气瓶、氢气发生器、空气压缩机、气体净化器等,以及顶空仪与气相谱仪的连接、各气路连接是否正确等。
2、样品的准备
空瓶分为10ml和20ml两种,可以根据实验需要选取;如果样品为溶液,则取样量为顶空瓶的1/3左右,若为固体粉末,取少许即可;然后用胶塞密封圈和铝盖进行密封,待测。
3、7694E顶空仪的操作
火锅餐具3.1 依次打开高纯氮瓶,氮气进路阀以及调节顶空仪上部的“载气流速”和“顶空瓶内压力”调节阀,使有适当的氮气流速和瓶内压。
3.2 打开顶空仪后面的电源开关,放入样品瓶,操作以下按钮进行实验参数的设定:
A:“Zone Temps”按钮:包括顶空瓶温度(VIAL)、定量圈温度(LOOP)和传送带温度(TR. LINE),顶空瓶温度以样品可以汽化为准,且它们之间的温度要求:TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。输入设定的温度,按“Enter”确定。
B:“Event Times”按钮:包括气相谱仪工作时间(GC CYCLE TIME)、顶空瓶加热平衡时间(VIAL EQ.TIME)、顶空瓶加压时间
(PRESSURIZ.TIME)、定量圈定量时间(LOOP FILL TIME)、定量圈平衡时间(LOOP EQ.TIME)和进样时间(INJECT TIME),输入设定的时间参数,按“Enter”确定。
C:“Vial Parameters”按钮:包括进样启始瓶(FIRST VIAL)、进样终止瓶(LAST VIAL)、震摇强度(SHAKE)和震摇时间(SHAKE TIME),根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数。震摇强度(SHAKE):关闭(0)、中强(1)、强烈(2),根据实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数,按“Enter”。
汽车座套广告D:“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为方法的导出、存储和不同方法的链接,其中“Chain Methods”最多可以进行四种不同方法的链接。
3.3 设定完毕,待“Not Ready”警示灯熄灭后即可按“Start”开始测试;如果中途需终止实验,可以按“Stop/Reset”进行终止。
3.4 测试完毕,取出顶空瓶,依次关闭电源和氮气。
注意事项
1. 温度设定时不可过高,以免破坏顶空仪,缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。
空调节能器2. 由于顶空仪需和气相谱仪联合使用,因此需要注意顶空仪参数与气相谱仪参数的相互统一,如气相谱仪的汽化室温度要高于传送带温度(TR.LINE),以方便样品的汽化。

本文发布于:2024-09-21 19:08:15,感谢您对本站的认可!

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