崔军;侯鹏;丁晴
【摘 要】目前全球商业化最成功的气凝胶产品是由二氧化硅气凝胶与玻璃纤维复合而成的毡状制品,其不仅保留了气凝胶导热系数低的特性,且具备柔性和抗拉强度高的特点,易于施工.相较于传统的绝热材料,在导热系数、力学性能、防水性、防火性能等方面具有诸多优势,目前在石化、电力、热力管网、建筑节能等行业得到广泛应用.采用国家标准、ASTM标准规定的测试方法,对搜集的国内主流气凝胶毡产品的性能进行了研究,阐述了目前国内气凝胶毡产业发展状况. lm5117【期刊名称】《玻璃纤维》
【年(卷),期】2019(000)002
【总页数】6页(P30-35)
【关键词】玻璃纤维;气凝胶毡;复合;绝热;性能
【作 者】崔军;侯鹏;丁晴
【作者单位】南京玻璃纤维研究设计院有限公司,南京210012;南京玻璃纤维研究设计院有限公司,南京210012;南京玻璃纤维研究设计院有限公司,南京210012
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ171.77+7
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0 前言
气凝胶是指凝胶中的液体被气体取代后，没有坍塌的固体结构[1]。高孔隙率的结构导致气凝胶具有诸多异于其它固体材料的特性，其中导热系数方面尤其令人关注：小于空气分子自由程（70 nm）的纳米级孔洞使气凝胶导热系数低于静止的空气（室温约0.025W/m·K）[2]，是天然的超级绝热材料。
气凝胶概念涵盖范围十分广阔，包括无机、有机、金属等范畴。本文研究内容仅针对目前全球商业化最成功的气凝胶产品，即二氧化硅气凝胶与玻璃纤维复合而成的气凝胶毡（以
下简称气凝胶毡）。其不仅保留了气凝胶导热系数低的特性，且具备柔性和抗拉强度高的特点[3，4]，易于施工。由于其优异的性能，目前在石化、电力、热力管网、建筑保温等行业均有广泛使用。
目前全球已发布的关于气凝胶毡的产品标准有两项：ASTM C1728-17《柔性气凝胶绝热材料规范》[5]，第一版本是13年发布，目前版本是17版本；我国的国家标准GB/T 34336-2017《纳米孔气凝胶复合绝热制品》[6]，该标准已于2017年10月发布，于2018年9月实施。此外，关于建筑绝热用气凝胶制品的ISO标准正在制定过程中，标准号ISO 22482，该标准由韩国主导，目前进入CD阶段。我国也计划在NQI项目“优势特领域重要国际标准研究”的支持下，提出主导制定1项关于气凝胶产品的ISO标准提案。
1 试验样品及测试性能
1.1 试样来源
笔者通过组织全国气凝胶制品抽样型式检验活动的方式，搜集了国内知名生产企业的气凝胶毡产品。试样以随机抽取的方式，于2018年3～8月期间，在广东埃力生、浙江纳诺、贵
州乌江机电、河北金纳、浙江贝来等5家企业的成品库中抽取，基本代表了我国目前量产气凝胶的先进生产水平。
1.2 样品规格
共抽取7个批次的样品，具体规格见表1。规格中“Ⅱ、Ⅲ”代表温度分类，“A、S”代表导热系数等级，数字分别代表密度、长度、宽度、厚度，“A(A1) 、A(A2) ”代表产品标称燃烧性能等级，“憎水型”代表产品具有憎水性能。
表1 气凝胶毡样品规格序号 样品规格1ⅢA 180-40000×1500×5A（A2）憎水型2 ⅢA 180-25000×1500×10A（A2）憎水型3ⅢA 210-27000×1520×5A（A2）憎水型4 ⅡS 210-27000×1520×10A（A2）憎水型5 ⅢA 200-27400×1500×10A（A2）憎水型6 ⅢA 200-16700×1500×10A（A2）憎水型7Ⅱ A 240-400×400×0.4A（A1）
从表1中可以看出，目前国内主流气凝胶毡产品是厚度为5～10 mm、分类温度为450 ℃～650 ℃、导热系数类型为A类、燃烧性能A（A2）的憎水型气凝胶毡，市场上也首次出现了常温导热系数不大于0.017 W/m·K的S类产品（序号4），以及燃烧性能A（A1）级、厚度0.4 mm的“纸”类产品（序号7）。
1.3 测试性能
样品进行了GB/T 34336-2017规定的型式检验全项性能，结果满足国家标准要求。本文主要对厚度、导热系数、拉伸强度、防水性能、燃烧性能等核心性能进行分析。 2 结果与讨论
2.1 厚度
目前市场上气凝胶毡厚度一般在10mm左右或更低，与传统的绝热材料相比较薄。较小的厚度以及存在的不均匀性使其需要较高的测试精度。气凝胶毡本身具有一定的强度和弹性，且表面可能存在的弯曲、褶皱等给测试带来了一定的困难。厚度测量结果的准确性会影响导热系数、压缩强度以及回弹率等多项性能的测试，所以准确的测量气凝胶的厚度非常重要。
目前传统绝热材料测试厚度普遍采用的游标卡尺（GB/T 6342[7]）和针形厚度计（GB/T 5480[8]、ASTM C167[9]）均有其不适用性：游标卡尺只能测到样品边缘部分1个点的厚度，气凝胶毡的弹性使不同的夹持力度会造成不同的测试结果；针形厚度计压强（49Pa）
较小，无法将卷曲的气凝胶毡压平，且气凝胶毡强度较大，无法轻易用针刺穿，给试验带来不便和较大误差。
GB/T 34336-2017采用200 mm×200 mm的试件尺寸以及压强为350Pa的压板，可以保证气凝胶毡状态平整，测试结果为一定面积的均匀厚度，且重复性好。
图1 气凝胶毡用测厚仪示意图
根据上述方法，对1#～7#产品的的厚度测试结果见表1：
表2 气凝胶毡厚度测试结果序号 标称厚度/mm 实测厚度/mm 1 5 6.9 2 10 12.9 3 5 5.6 4 10 12.7 5 10 12.0 6 10 11.9 7 0.4 0.48
从表2可以看出，结果基本满足国家标准中（+3，-1）mm的要求，但部分产品无法满足ASTM C1728中（±25 %）的要求，厚度正偏差较大。分析主要原因是气凝胶毡的厚度主要取决于基材玻纤毡的厚度，而目前我国在气凝胶用玻纤针刺毡的生产工艺上还处于比较初级的阶段，在针刺工艺、厚度控制等方面略有不足。咖啡玉米
2.2 导热系数
测试过程采用防护热板法（GB/T 10294[10]、ASTM C177[11]），在常温段也可采用热流计法（GB/T 10295[12]、ASTM C518[13]）。
与矿物棉毡较容易压缩不同，气凝胶毡一方面具有一定的弹性，但压缩一定程度后其抗压能力很强，卷毡产品还存在卷曲情况，所以在测试过程应采取措施确保没有空隙，且厚度测试准确。
按照上述要求，我们对气凝胶毡的导热系数进行了验证，结果见表3。
表3 气凝胶毡导热系数测试结果序号 导热系数类型 导热系数/W·（m·K）-1平均温度25 ℃ 平均温度300 ℃1 A 0.020 0.035 2 A 0.019 0.035 3 0.018 0.034 4 S 0.017 ——A 5 A 0.019 0.033 6 A 0.021 0.036 7 A 0.021 0.034
从表3可以看出，结果全部满足国家标准的要求，A类产品可满足ASTM C1728中ⅢA等级的要求，S类产品可满足ASTM C1728中最严格的ⅠB等级的要求。
为了验证国内气凝胶毡产品性能的稳定性，我们将A类产品的结果与2016年国家标准制定过程中验证试验结果（见表4）进行比较。可以看出，本次抽样型式检验所得结果基本与国
家标准制定过程中验证试验结果基本相符。说明我国气凝胶毡产品生产工艺水平较为稳定。
表4 气凝胶毡验证试验导热系数测试结果序号导热系数/W·（m·K）-1平均温度25℃ 平均温度300℃ 平均温度500℃1 0.019 0.036 0.064 2 0.020 0.037 0.071 3 0.022 0.038 0.082 4 0.020 0.034 0.055 5 0.021 0.033 0.072 6 0.020 0.031 0.069 7 0.020 0.033 0.070 8 0.020 0.034 0.069
为了设计使用方便，我们根据表4的结果，给出我国气凝胶毡A类产品导热系数对温度的模拟计算方程：
受玻璃纤维复合结构和成本控制的限制，目前我国超临界法干燥且规模生产的A类气凝胶毡合格品导热系数基本符合该公式的结果。
2.3 抗拉强度
测试过程采用GB/T 17911[14]中规定的方法，结果见表5。
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表5 气凝胶毡抗拉强度测试结果序号抗拉强度/kPa横向 纵向1 3698 966 2 2122 563 3 1886 539 4 2513 795 5 3856 924 6 2784 528 7 1039 641夜光标牌
从表5可以看出，结果均远超国家标准中200 kPa的要求，比传统绝热材料的毡类材料更是高出很多。气凝胶毡的抗拉强度主要由其复合基材决定，玻璃纤维针刺毡基材的高抗拉强度保证了气凝胶毡的抗拉强度，在高温管道保温工程中，这种强度并不会随着温度升高而降低或消失，为施工带来了很大的便利性，也为保温系统长期有效性提供了保证。
2.4 防水性能
气凝胶毡通过在生产过程中对凝胶进行疏水处理，使气凝胶分子链末端具有硅烷基团，加上其高比表面积，使其与水分子形成强相互作用，可使气凝胶具备较强的疏水性。我们也把经过疏水处理的气凝胶叫作憎水型气凝胶。
集装箱内衬袋采用GB/T 10299[15]对憎水率、采用GB/T 5480中的全浸法（浸入水中25mm，2h）对吸水率、采用GB/T 5480或ASTM C1104[16]（49 ℃ ～50 ℃，95 % RH，96 h）对质量吸湿率进行测试，结果见表6。
表6 气凝胶毡防水性能测试结果序号 憎水率/% 吸水率/% 质量吸湿率/%1 99.7 0.6 1.1 2 99.9 0.2 0.7 3 99.6 0.2 1.4 4 99.5 0.4 1.2 5 99.2 0.9 4.9 6 99.7 0.3 1.8
可以看出，憎水型气凝胶的憎水率高、吸水率低，具备很好的防水性能，能够满足国标要求。
2.5 燃烧性能
气凝胶毡的主要成分二氧化硅及玻璃纤维都是不燃材料。但由于憎水型产品经过疏水处理产生硅烷基团，以及干燥过程中残留的部分有机溶剂会造成燃烧性能等级降低。
采用GB 8624-2012[17]对玻纤基材气凝胶的燃烧性能测试结果见表7。
表7 气凝胶毡燃烧性能测试结果序号燃烧性能标称燃烧等级燃烧热值/MJ·kg-1 FIGRA0.2MJ/W·s-1 THR600s/MJ TSP600s/m2 烟毒性不燃性1 A（A2） 2.7 52.3 2.7 6.5 t0级 未通过2 A（A2） 1.7 39.4 2.2 6.8 t0级 未通过3 A（A2） 2.9 12.2 1.9 11.0 t0级 未通过4 A（A2） 3.0 60.7 4.0 5.6 t0级 未通过5 A（A2） 0.8 95.3 5.4 4.7 t0级 未通过6 A（A2） 1.4 24.3 1.9 1.8 t0级 未通过7 A（A1） 0.2 —— —— —— —— 通过
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