化学实验指导
实验一 粗食盐的提纯
实验目的
1、学习提纯粗食盐的原理和方法；
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；
5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用;
仪器及试剂
仪器：烧杯100mL、量筒100mL、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵首饰焊接、试管、试管架、
滤纸、pH试纸；
试剂：HCl3 mol·L-1、BaCl21 mol·L-1 、 NaOH2 mol·L-1、Na2CO31 mol·L-1、NH42C2O4 mol·L-1、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠;
实验原理
粗食盐中含有不溶性杂质如泥沙等和可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、 Ba2+、SO42-等 ,不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去;处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42- 便转化为难溶解的BaSO4 沉淀而除去;反应方程式为：某科学的变速齿轮
然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀;再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Canfc天线2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀;
机器人吸盘
过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-;
少量的可溶性杂质如KCl,由于含量少,溶解度又很大,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离;
实验步骤
1、粗食盐提纯：
⑴ 除去泥沙及SO42-
称取 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中,加入30 mL水,加热、搅拌使其溶解,继续加热近沸腾,一边搅拌一边滴加～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2 溶液,直至SO42-沉淀完全为止;为了检验沉淀是否完全,可将酒精灯移去,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液,观察是否有沉淀生成;如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊,则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液,直到沉淀完全为止;沉淀完全后再继续加热几分钟,过滤,保留溶液,弃去BaSO4及原来的不溶性杂质;
域网⑵ 除去Ca2+,Mg2+ 和过量的Ba2+
将滤液转移至另一干净的烧杯中,在加热至接近沸腾的情况下,边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3 溶液至沉淀完全为止,过滤,弃去沉淀;
⑶ 除去剩余的CO32-和K+
将滤液转移至蒸发皿中,用3 mol· L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5,用小火加热浓缩蒸发,同时不断搅拌,直至溶液呈稠粥状,减压过滤,将晶体尽量抽干;将晶体转移至蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,防止结块;在无水蒸汽逸出后,改用大火烘炒几分钟,即得到
洁白而松散的NaCl晶体;冷却,称重,计算产率;
2、产品纯度的检验
称取精制食盐1 g于试管中,加5 mL蒸馏水溶解,检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在;
⑴ SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加1 mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成;
⑵ Ca2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2～3滴 mol·L-1 NH42C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成;
⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中,滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH溶液,使溶液成碱性可用pH试纸检验,再加入2～3滴镁试剂,观察现象;
⑷ K+ 的检验： 取上述溶液2～3滴于点滴板中,滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化,加入新配制的亚硝酸钴钠,观察是否有沉淀生成若现象不明显,可用玻璃棒摩擦点滴板;
注意事项
注意事项：
（1）注意抽滤装置的正确使用方法；
（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用；
（3）在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸；
（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热；
（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干;
过滤装置图
思考题及答案
思考题：
1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na调频器2CO3溶液能否先加Na2CO3溶液
2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和HCl加多了可否用KOH调回
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热
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