现浇箱梁施工目 的：建立一般鉴别试验标准操作规程
范 围：适用于一般鉴别试验操作
职 责：QC检验员对本标准实施负责
执行标准：《中国药典》2020版四部第35页 通则0301
规 程：
1 简述
1.1药品的“一般鉴别试验”，是含有一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应。在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。 流(H)
1.2 选入一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。
2 仪器
所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3.1 试药应符合《中国药典》2020年版要求，使用时应研成粉末或配成试液。
3.2试液除另有规定外，均应按《中国药典》2020年版试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须新鲜配制。
4 操作方法
4.1 钙盐
4.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无火焰中燃烧，火焰即显砖红。
4.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰好酸性，加草酸试液，即生成白沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 4.2 钠盐
4.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无火焰中燃烧，火焰即显鲜黄。
4.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
4.3 钡盐
4.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无火焰中燃烧，火焰即显黄绿；通过绿玻璃透视，火焰显蓝。
4.3.2取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
4.4 钾盐
4.4.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无火焰中燃烧，火焰即显紫；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝玻璃透视，方能辩认。
4.4.2 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.4%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白成沉。
4.5 铁盐
4.5.1 取供试品溶液，滴加亚铁试液，即生成深蓝沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕沉淀。
4.5.2 取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红。
4.6 铵盐
4.6.1 取供试品，加过量的氢氧化钠溶液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红石蕊试纸，能使之变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑。
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4.6.2 取供试品溶液，加碱性碘化供钾试液1滴，即生成红棕沉淀。
4.7 铜盐
4.7.1 取供试品溶液，滴加氨试液，即生成淡蓝沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解，生成深蓝溶液。
4.7.2 取供试品溶液，加亚铁试液，即显红棕或生成红棕沉淀。
4..8 硫酸盐
4.8.1 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
4.8.2 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
4.8.3 取供试品溶液，加盐酸，不生成白沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
4.9 硝酸盐
4.9.1 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液使成两液层，接界面显棕。
4.9.2 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕的蒸气。
4.10. 铝盐
4.10.1 取供试品溶液，滴加氢氧化钠试液，即生成白胶状沉淀；分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。
4.10.2 取供试品溶液，加氨试液至生成白胶状沉淀，滴加茜素黄酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红。
4.11 氯化物
4.11.1 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成，如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过，除去，取续滤液进行试验。
4.11.2 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝。
4.12. 碘化物
4.12.1 取供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成黄凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
4.12.2 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加振摇，层显紫；如加淀粉指示液，溶液显蓝。
4.13 镁盐
4.13.1 取供试品溶液，加氨试液，即生成白沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白沉淀；分离，沉淀在氨试液中不溶。
4.13.2 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕。
5 注意事项
5.1 一般注意事项
5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。
5.1.2 试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加放，边加边振摇；并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴中(上)进行。
5.1.5 沉淀反应
有沉淀反应宜在白点滴板上进行，白沉淀反应在黑或蓝点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，
使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
数控机床数据采集
5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。
5.1.7 颜反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜的变化。
5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2～4倍，应按各试验项下的规定温度进行试验，如达不到时，可适当加温。
工作台面5.1.9 反应灵敏极高的试验，必须保征试剂的纯度和仪器的洁净，为此同时进行空白试验，以便对照。
5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。
5.1.11一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。
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