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无机化学II实验

实验一银氨配离子配位数及稳定常数的测定

一、实验目的

1．应用配位平衡和沉淀平衡等知识测定银氨配离子［Ag(NH3)n+的配位数n及稳定常数。

二、实验前应思考的问题

1. 测定银氨配离子配位数的理论依据是什么？如何利用作图法处理实验数据？

2. 在滴定时，以产生AgBr浑浊不再消失为终点，怎样避免KBr过量？若已发现KBr少量过量，能否在此实验基础上加以补救？

3. 实验中所用的锥形瓶开始时是否必须是干燥的？在滴定过程中，是否需用蒸馏水洗锥形瓶内壁？为什么？

三、实验原理

在AgNO3溶液中加入过量氨水，即生成稳定的［Ag(NH3)n］+。

Ag+ + nNH3［Ag(NH3)n］+ (1)

KfΘ=[邮购盒 Ag(NH3)n]+/[ Ag+][ NH3]n

再往溶液中加入KBr溶液，直到刚刚出现Br沉淀（浑浊）为止，这是混合溶液中同时存在着以下的配位平衡和沉淀平衡：

Ag++Br-AgBr(s) (2)

[Ag+][ Br-] = KsqΘ

反应(1)-反应(2)得

AgBr(s) + nNH3 ［Ag(NH打塞机3)n］+ + Br-

式中[ Br-], [ NH3], ［Ag(NH3)n］+都是相应物质平衡时的浓度(单位：mol·L-1),它们可以近视地按以下方法计算。

设每份混合溶液最初取用的AgNO3溶液的体积为V(Ag+)(各份相同)，浓度分别为[Ag+]0,每份中所加入过量氨水和KBr溶液的体积分别为V(NH3)和V(Br-)，其浓度分别为[NH3]0和[Br-]0，混合液总体积为V总，则混合后并达到平衡时：

(5)

(6)

(7)

将式(5) ~ (7)带入(4)并整理得

以lgV(Br-)为纵坐标，nlgV(NH3)为横坐标作图，所得直线斜率即为［Ag(NH3)n］+的

配位数n。截距lgK′，由截距可求得K′，再由K′和AgBr的KsqΘ可计算［Ag(NH3)n］+的KfΘ。

三、实验用品

仪器：量筒(5mL，10mL，20mL)、酸式滴定管、移液管，锥形瓶。

药品：0.01mol·L-1KBr溶液、0.01mol·L-1AgNO3溶液、2mol·L-1氨水溶液

四、实验内容

按下表用移液管准确移取0.010mol•L-1 AgNO3溶液，2mol·L-1 集装箱内衬袋NH3溶液和蒸馏水于锥形瓶中，在不断振荡下，从酸式滴定管中逐滴加入0.010mol•L-1 KBr溶液，直到刚产生的AgBr浑浊不再消失为止。记下所用的KBr溶液的体积VBr-，并计算出溶液的体积V总。

五、数据记录和结果处理

以lgV(Br-)为纵坐标，nlgV(NH3)为横坐标作图，所得直线斜率即为［Ag(NH3)n］+的

配位数n。截距lgK′，由截距可求得K′，再由K′和AgBr的KsqΘ可计算［Ag(NH3)n］+的KfΘ

编号	V(Ag+)/mL	V(NH3)/mL	V(H2O)/mL	V(Br-)/mL	V总/mL	lgV(NH3)/mL	lgV(Br-)
1
2
3
4
5
6
7

实验二配位化合物的生成和性质

一、实验目的

熟悉配合物的生成方法和组成特点。了解配离子和简单离子、配合物和复盐的区别。掌握沉淀反应、氧化还原反应及溶液的酸碱性对配位平衡的影响。了解螯合物形成的条件。 so.csdn/api/v3/search?p=1&t=all&q= 摘要

二、实验前应思考的问题

1.如何区别配盐和复盐？

2.实验中所用的EDTA是什么物质？它与金属离子形成配离子有何特点？

三、实验用品

仪器：试管、白瓷点滴板。

固体药品：CoCl2·6H2O

液体药品：H2SO4(浓)、HCl(浓)、NaOH(2mol·L-1、0.1 mol·L-1)、NH3·H2O(2mol·L-1)

、

HgCl2(0.1mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、FeCl3(0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1)、SnCl2(0.1 mol·L-1)、NaCl(0.1 mol·L-1)、KI(0.1 mol·L-1)、KBr(0.1 mol·L高能量活化水-1)、NH4F(4 mol·L-1)、CCl4、CuSO4(0.1 mol·L-1隐框窗)、(NH4)2Fe(SO4)2(0.1 mol·L-1)、Na2S2O3(0.1 mol·L-1)、NiSO4(0.1 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、KSCN(0.1 mol·L-1)、K3[Fe(CN)6](0.1 mol·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.1 mol·L-1)、二乙酰二肟(1％)、无水乙醇、碘水、EDTA(0.1 mol·L-1)

四、实验原理

配合物的反应，配位离子的稳定常数，平衡原理

五、实验内容

1．配合物的生成

(1) 在试管中加入10滴0.1 mol·L-1CuSO4溶液，逐滴加入2mol·L-1NaOH溶液，产生沉

淀后继续滴加氨水，直至生成深蓝溶液。将此溶液分为两份，一份留做下面实验用。在另一份中加入3~4mL无水乙醇，观察有何现象发生?

(2) 住试管中滴入2滴0.1mol·L-1HgCl2 溶液，逐滴加入0.1mol·L-1KI溶液，观察红HgI2沉淀的生成，继续滴加过量KI溶液，观察现象，写出反应方程式。

2．配合物的组成

(1) 在两支试管中各加入2滴0.1mol·L-1CuSO4溶液，然后分别加入1滴0.5 mol·L-1BaCl2溶液，和1滴0.1 mol·L-1NaOH溶液，观察现象；写出反应方程式。

(2) 将实验1.(1)保留的溶液分成两份，一份加入1 滴0.5 mol·L-1BaCl2溶液，另—份加入1 滴0.1 mol·L-1 NaOH溶液，观察现象。写出反应方程式。根据实验结果，分析该铜氨配合物的内界和外界的组成。

3．简单离子与配离子、复盐与配合物的区别

(1) 在试管中加入5滴0.1 mol·L-1FeCl3 溶液，再加入3滴0.1 mol·L-1KI，充分振荡后观察

CCl4 层的颜，写出反应方程式。

以0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液代替 FeCl3 溶液，做同样的实验，观察现象。比较两者有何不同，并加以解释。

(2) 在试管中加入5滴碘水，观察颜。然后加2滴0.1 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 溶液，观察碘水是否褪。

以0.1 mol·L-1K4[Fe(CN)6]溶液代替(NH4)2Fe(SO4)2 溶液做同样的实验，观察现象。比较两者有何不同，并加以解释。

(3) 在试管中加入5滴0.1 mol·L-1FeCl3 溶液，然后加入2滴0.1mol·L-1KSCN溶液，观察现象。写出反应方程式(保留溶液待以后实验用)。

以0.1mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液代替FeCl3溶液，做同样的实验，观察现象有何不同。并解释原因。

根据以上实验，说明简单离子和配离子有哪些区别。

(4) 用实验说明硫酸铁铵是复盐，铁是配合物，写出操作步骤并用实验验证。

4．配离子稳定性比较

取2滴0.1 mol·L-1FeCl3 溶液于试管中，加入1滴0.1 mol·L-1KSCN溶液，观察溶液颜的变化，再滴加4 mol·L-1NH4F 溶液，直至溶液颜完全褪去，然后往溶液中再滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，溶液颜又有何变化，写出有关反应方程式。

根据溶液颜的变化，比较这三种Fe(Ⅲ)配离子的稳定性。

5．配位平衡的移动

(1) 配离子的离解和平衡移动。

取米粒大小的CoCl2·6H2O于试管中，加水溶解，观察现象。再往试管中滴加浓盐酸，观察颜变化，再滴加水，颜又有何改变，解释现象。

(2) 配位平衡与沉淀溶解平衡

往试管加入3滴0.1 mol·L-1AgNO3 溶液，加1滴0.1 mol·L-1的NaCl溶液，有什么现象，再往试管中滴加2mol·L-1NH3·H2O有何现象?再往试管中滴加0.1 mol·L-1KBr溶液，又有什么现象?再往试管中滴加 0.1mol·L-1Na2S2O3 溶液，振荡，有什么现象?再往试管中滴加0.1mol·L-1KI 溶液，又有什么现象?根据难溶物的溶度积和配合物的稳定常数解释上述一系列现象，并写出有关反应方程式。

(3)配位平衡与氧化还原反应。