1.目的和适用范围
本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定，当采集10m³气体制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。 2.方法原理
通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.仪器
3.1原子荧光分光光度计
3.2烟尘采样器
3.3玻璃纤维滤筒
3.4过氯乙烯滤膜
4.试剂1111s
4.1 硝酸（HNO3）：ρ叉车防撞UWB=1.42g/mL，优级纯
4.2硝酸（HNO3）：1+1
4.3硝酸（HNO3）：1+19
4.4盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯
4.6汞标准溶液稀释液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL（1+19）硝酸中
4.7硼氢化钾溶液：称取2.0g氢氧化钠溶解于水中，再加入1.6g硼氢化钾，溶解定容
至400mL。
4.8汞贮备溶液：有标准证书的标准溶液
4.9汞标准使用液：移取一定量的汞贮备溶液，逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液，该溶液临用现配。
5采样
5.1 无组织排放样品的采集，恒速抽取定量体积的空气，空气中的汞及化合物被截留在
滤膜上，膜经消解处理后制成样品进行测定。
5.2有组织排放样品的采集，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维
滤筒中，滤筒经消解后制成样品进行测定。
6分析步骤
6.1 绘制标准曲线
准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，加入5.0ml（1+1）HNO3，用去离子水定容，配置成工作标准溶液。此标准溶液含
汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L。混合均匀后，按样品测定步骤操作。记录相应的荧光强度值，以荧光强度值度对汞的浓度（μg/L）绘制标准曲线并计算出标准曲线的回归直线方程。
6.2 样品的测定
6.2.1滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿是尘粒抖落），置于150mL锥形瓶中，加45mL锌配制的王水，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2小时。冷却 干粉砂浆，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移至50mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至标线，即为样品溶液。
6.2.2滤膜样品：取试样滤膜置于100mL锥形瓶中，加入10mL王水，放置过夜。然后
消解方法与滤筒同，单酸量减半。
6.2.3空白溶液的制备：取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤操作，制成空白溶液。
6.2.4 仪器参数可按照仪器的说明书进行设置。
7.计算.
汞（Hg，μg/m3）ir测试=
50——测定溶液的体积，mL；
C——测定溶液中汞的浓度，µg/L；
C0——测定时空白溶液中汞的浓度，µg/L；
St——样品滤膜总面积，cm2；
Sa——测定时所取样品滤膜面积，cm2视频硬件。
Vnd——标准状态下采样体积，m3
注：对滤筒样品，St=Sa。
8说明
8.1 全部玻璃仪器必须用10%硝酸溶液24h。或用（1+1）硝酸浸泡40min，以除去器壁上吸附的汞。
8.2 操作重要注意检查全程序空白。
8.3 样品消解后，若不能迅速测定，应加入汞标准溶液稀释液稀释，以防止待测元素的损失。
8.4 本方法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中汞及化合物。
电动钢丝刷9.相关文件
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 国家环保总局(2007年) 原子荧光分光光度法 。
10.相关表格
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