一、方法依据
HJ/T63.1-2001 火焰原子吸收分光光度法。 二、方法原理
用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液，根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度 三、.仪器 原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 元素灯（镍）。差分编码器
总悬浮颗粒采样器，烟尘采样器，玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。 实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。 四、.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、高氯酸（GR ）；
镍标准溶液1支（1000μg/mL ）；高纯乙炔（≥99%） 。 五、分析方法步骤
zeidan
1、样品预处理 1.1滤筒样品
将滤筒剪碎置于150ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加30ml 硝酸和5ml 高氯酸，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干取下冷却，再加10ml 硝酸，继续加热至近干，稍冷加少量水过滤，定容至25ml 容量瓶。 1.2滤膜样品
将滤膜剪碎置于100ml 锥形瓶，加10ml 硝酸浸泡过夜，再加2ml 高氯酸，其他步骤同1.1。
2、样品测定 标准曲线制定
绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。 六、讨论
1、适用范围：该标准适用于大气固定污染源中有组织无组织排放中镍及其化合物的测定。
按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
S t MDL n ⨯=-)99.0,1(
式中：MDL——方法检出限；
光标跟随n ——样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；
S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
珍珠风3、准确度和精密度检测
3.2准确度（具体数据附检测记录表）
3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）
宠物屋对加标回收样进行回收试验结果如下：
七、结论
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
箔绕机
审核人：日期：
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
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