软磁铁氧体烧结过程的质量问题现象及解决措施

一、烧结条件对磁性能的影响
   壁炉门 烧培条件对铁氧体的磁性能有很大影响。烧结温度、烧结气氛和冷却方式是烧结条件的三个主要方面。
    (一)烧结温度对磁性能的影响
    一般说来,烧结温度偏低时,晶粒大小不均匀,气孔分散于晶界和晶粒内部,呈不规则多面形。磁导率μi和剩磁感应强度Br都较低,但是矫顽力HCB较大。烧结温度适当,则晶粒趋于均匀、气孔呈球形、烧结密度较低、磁导率μi和剩磁感应强度Br较大,矫顽力HCB有所减少。烧结温度过高时,晶粒虽然增大,但是由于内部的气孔迅速膨胀,有的杂质发生局部熔融而使晶界变形,则不仅烧结密度低,磁导率μi和剩磁感应强度Br也将显著下降,机械性能极其脆弱,无实用价值。
    对软磁铁氧体而言,在一定的烧结温度范围内,初始磁导率μi随烧结温度升高而增大,损耗角正切tgδ也随温升而增大(即Q值减少)。对硬磁铁氧体而言,烧结温度高,剩磁感应强度Br也高,而矫顽力HCJ减小。对旋磁铁氧体而言;烧结温度高,则饱和磁化强度也较高。在
生产中,必须针对各种材料的不同特点,结H合产品的其它性能要求而区别对待,由试验确定最佳的烧结温度。
    (二)烧结气氛对磁性能的影响
气氛条件对铁氧体烧结非常重要,尤其对含有易变价的Mn,Fe,Cu,Co等金属元素的铁氧体,在烧结过程中随着氧分压和温度的变化而发生电价的变化以至相变,过度的氧化与还原,就有另相析出(如α-Fe2O3,FeO,Fe3O4,Mn2O3等),将导致磁性能的急剧变化。
在升温阶段,因为还没有形成单一尖晶石相,对周围气氛要求不苛刻,在空气中、真空中或氮气中升温均可;在保温过程中,由于发生了气孔的排除、晶粒的长大和完善、单一结构铁氧体的生成,这些均要求控制好烧结气氛。可以说,烧结气氛是影响磁性能的一个重要因素。烧结气氛和固相反应速度、产物及微观结构均有直接关系。因此要控制好烧结气氛来生产各种不同性能的铁氧体(如各种高磁导率、低损耗、高密度的软磁铁氧体和高电阻率的旋磁铁氯体等)。
当所需的烧结气氛为氧化气氛(高氧分压气氛)时,可向炉(窑)内通纯氧气;烧结气氛为还原气氛(低氧分压气氛)时,可向炉(窑)内通氧气或抽真空。抽真空时应注意真空度不可太高。真空度太高容易使空气电离,造成硅碳棒间打火烧坏硅碳棒,因此用充氮气的方法控制氧分压为好。
对含Zn的软磁铁氧体的烧结,控制好烧结气氛十分关键,因为Zn的挥发与烧结气氛密切相关。
1、Zn的游离与挥发载人旅行箱
含锌铁氧体在高温热处理过程中有可能发生游离与挥发。Zn挥发必然导致产品性能下降,例如μi大幅度下降,Zn挥发产生了Fe2+,使电阻率下降等。以ZnFe2O4为例,将有如下反应:
ZnFe2O4→(1-x) ZnFe2O4 +2/3xFe3O4+xZnO+x/6 O2↑
游离的ZnO进一步分解:ZnO→Zn(熔点: 9070C)+1/2 O2↑
任何减少方程式右边含量的变化都会促使化学反应向右进行,因此,从理论上讲,动态气氛和静态气氛必然对Zn挥发产生影响。此外,若埋粉为氧化铝,会发现埋粉的颜由白变成了篮绿。
Al2O3+Zn(g)+1/2 O2→ZnAl2O4  (篮绿)
当温度高于12000C时,锌的蒸汽压大幅度提高,挥发严重。
2、影响锌的游离与挥发的因素主要有:
(1)铁氧体组成中ZnO的含量
若组成中ZnO的含量下降或Fe2O3,MnO等成分上升时,Zn挥发将难以进行,挥发开始的温度也升高。
(2)加热温度与时间
Zn挥发随加热温度的上升和加热时间的延长而加剧。
城市规划模型(3)周围气氛的影响
、气氛状态对含锌铁氧体表面Zn挥发有较大影响。动态气氛流动的气体不断地将铁氧体表面挥发的Zn带出窑外,加剧了ZnO分解,使产品表面产生内应力,因此产品机械强度明显低于静态气氛烧结产品。
、如果体系内缺氧,Zn的挥发就容易进行,所以氧分压提高,则Zn或ZnO就不易游离或分解,对MnZn铁氧体而言,Zn挥发的抑制与防止氧化是矛盾的。
(4)Al2O3粉能加剧产品表面Zn的挥发
这是由于Zn与Al2O3反应生成ZnAl2O4(篮绿)的缘故。由于Zn大量挥发,使表面晶粒之间空隙加大,并产生许多网状孔洞,这种松散的"框架",使磁芯应力进一步增大,从而大大降低磁芯机械强度。
    (三)冷却条件对磁性能的影响
    冷却速度和冷却气氛对磁性能也有很大影响。一般锰锌铁氧体冷却时要防止氧化,故采用真空冷却或氮气冷却方法。镍锌铁氧体却需要适当的氧化气氛,这样可以大大提高铁氧体的电阻率ρ,从而降低涡流损耗,提高产品的Q值。
对Ni00.4·ZnO0.6·Fe2O4铁氧体,同样的烧结温度(1300℃)下,氧气中烧结,氧气中缓冷比空气中缓冷电阻率ρ降低400倍,具体见表5-5,可见该变气氛对Ni00.4·ZnO0.6·Fe2O4铁氧体的电阻率ρ的影响较大。
表5-5烧结温度、烧结气氛、冷却方式对NiZn铁氧体电阻率ρ的影响
烧结温度℃    烧结气氛       冷却方式       电阻率ρ(欧.厘米)
1300       氧气       氧气中缓冷    5.4*105
1300       氧气       空气中快冷    1.3*103
1300       空气       空气中缓冷    1.3*105
1300       空气       空气中快冷    1.1*103
1200       空气       空气中缓冷    9.6*105
降温过程中主要涉及两方面的问题:
1、冷却过程中将会引起产品的氧化或还原,产生脱溶物等。对易变价的锰锌铁氧体高磁导率材料。控制冷却过程中的氧气氛尤为重要。
2、合适的冷却速度有利于提高产品合格率。若冷却速度过快,出窑温度过高,因热胀冷缩导致产品冷(降温)开裂,或产生大的内应力,恶化产品性能。组合式空调器
烧结铁氧体产品的窑炉设计对提高产品档次、合格率十分重要。早期,国内曾采用烧砖瓦的倒焰窑,由于温差大,不能连续生产及产品质量差而被淘汰,继而发展为推车式的隧道窑炉,由于温差大,能耗高及气氛难控制,亦逐步被淘汰。目前,隧道式的辊道窑,推板窑以及两者结合而成的辊道--推板窑已普遍采用,多数采用电热式(硅碳棒)。烧结中、低档永磁铁氧体产品时,为了降低成本亦采用煤推板窑。烧结高磁导率软磁铁氧体时,采用可控气氛的钟罩式电炉较为理想。对于不同类型的产品,应采用适合的窑炉、合理的窑炉温度曲线以及相应的气氛控制。
二、其他质量问题
    连供系统在烧结工序中,除电磁性能方面的问题外,还会出现开裂、变形、尺寸超差等方面的质量问题。
(一)开裂
    开裂。即产品表面出现裂纹或裂口。烧结过程中开裂可分为两类情况,即升温开袋[见图5-9(a)(b)]和降瀑开裂 [见图5-9(c)(d)]
5-9        几种常见的产品开裂类型
1.升温开裂
在升温阶段,由于干燥的速度太快,坯件内的水份和粘合剂急剧挥发出来,导致干燥开裂。再者,粘合剂挥发完以后。升温速度太快,引起坯件的不均匀收缩也会导致开裂。这两种升温开裂的断面均不平整,这是因为坯件开裂时尚未完全铁氧体化。
    2.降温开裂
    在降温过程中,由于冷却速度太快,或出炉温度太高,会引起炸裂。其裂纹一般细而直,裂纹断面也较齐整。
    还有裂纹遍布产品表面的开裂,称龟裂。龟裂的原因对锰锌铁氧体来说,多是由于锰锌电表集中器
铁氧体的严重氧化(实践中,粘合剂的挥发也可以导致产品出现龟裂)。有时,产品表面上的这种"龟纹"很细,在磨加工前不易看出,可用敲击方法根据其发出的声音来判别,有龟裂时,敲击发出暗哑声,无龟裂时发出类似金属的清脆声。
    3.避免产品开裂的方法
   (1)严格按产品烧结工艺操作,不得擅自更改烧结工艺,尤其是升温速度、进车时间和装车高度。
   (2)尺寸大的产品,进窑前要充分干燥,500℃以后的降温速度不能太快,实验室烧大产品在出炉时,应用石棉布连同耐火盘包好,让产品缓慢降至室温。
   (3)烧结锰锌铁氧体产品时,如用真空淬火法要注意按工艺要求保证罐内的真空度。尽量难免产品在高温区停留时间过长。当高温区的碳棒断掉而不能维持烧结温度时,应立即更换碳棒,否则高温区的产品将去因氧化而报废。
    (二)变形
    变形多发生于薄壁的环形、管形、罐形铁芯、长条(棒)形天线及E(U)形磁芯等,克服变形的关键在于成型时产品密度的均匀性以及产品的装坯工艺,E(U)形磁芯在装盒时可将坯件的腿朝上放置以减少变形,还可采取成型时压制成"日"字或"口"字形坯件,烧结后再切割成E或U形磁芯,这样可有效地防止这类磁芯的变形。

本文发布于:2024-09-21 15:21:42,感谢您对本站的认可!

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