浓硫酸法处理乙腈中微量水的研究作者：韦雄雄 李军锋 李承柱来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第12期 摘 要：通过本文研究可知，浓硫酸可适用于处理含水量≤15%乙腈，经过蒸馏后，得到的乙腈纯度均≥98.5%。该法可以同时将乙腈中的其他杂质同时除去。该法处理成本低廉，对设备及操作要求低。该法已成功应用于工业化生产。 关键词：浓硫酸;乙腈;蒸馏如何自制软玻璃
在精细化工产品生产过程中，乙腈（常用溶剂）经多次循环使用后，乙腈中含水量及其它未知杂质含量逐渐升高，严重影响产品质量和产品的收率，为了保证产品的产品质量，提高產品的收率，降低生产成本，必须对溶剂乙腈进行纯化处理。实验室常用的乙腈除水剂主要包括五氧化二磷、无水氯化钙、氢化钙等常用试剂，处理之后然后经过蒸馏得到纯度≥98%乙腈，或者通过分子筛、硅胶等通过物理吸附-荧光纤维解吸的方式将乙腈中的微量水除去。通过研究得到浓硫酸是一种比较理想的乙腈除水剂，适用于处理含水量≤15%乙腈，并且该除水剂得到了工业化的验证。
1 实验部分
1.1 实验试剂及原料
浓硫酸（98%）;乙腈A：母液乙腈，桔红半透明液体;物理除垢乙腈B地下室排水沟：蒸馏乙腈，无透明。
1.2 实验原理
先将一定量待处理乙腈加入到三口烧瓶中，然后在搅拌的情况下，缓慢的将浓硫酸加入乙腈中，加完之后搅拌一定时间，然后开始加热升温进行蒸馏。
1.3 实验内容
①于800mL乙腈A中加入32mL浓硫酸，搅拌一定时间之后，开始蒸馏，得到720mL乙腈（A1）进行检测。然后再向釜残中加入500mL乙腈A，搅拌、蒸馏得到435mL乙腈（A2）检测。
②于600mL乙腈B中加入30mL浓硫酸，搅拌一定时间之后，加热蒸馏得到乙腈（B）进行检测。
线圈盘
③于600mL乙腈A中加入30mL浓硫酸，搅拌一定时间之后，加热蒸馏，当收集300mL乙腈时，取乙腈（C1）检测，继续蒸馏得到180mL时，取乙腈（C2）检测。当第一阶段共收集480mL蒸馏乙腈后，停止加热，待冷凝器后端无馏出液时，补加乙腈A 400mL，待补加完后，开始加热蒸馏，待第二阶段蒸馏收集250mL时，取乙腈（C3铝合金拉丝）检测，继续蒸馏得到140mL，取乙腈（C4）检测，第二阶段共收集390mL蒸馏乙腈，此时冷凝器后端几乎无馏出，停止加热，开始降温，等待出釜残（两个阶段共收集乙腈870mL）。
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