织物染料鉴别

２直接染料的鉴别方法

将试样用加入了ｌｍＬ浓氨水的水溶液５-１０ｍＬ进行煮沸处理，使染料充分萃取出来。将经过萃取处理的试样取出，把１０-３０ｍｇ的白棉布和５-５０ｍｇ氯化钠放人萃取液中，煮沸４０-８０ｓ，放置冷却后洗。如白棉布被染成与试样几乎完全相同的调，那么就可以断定试样染所用的染料是直接染料。

3硫化染料的鉴别方法

１００-３００ｍｇ试样置于３５ｍＬ试管中，加入２-３ｍＬ水，１２ｍＬ１０％碳酸钠溶液和２００-４００ｍｇ硫化钠，加热煮沸１-２ｍｉｎ，取出试样２５-５０ｍｇ白棉布和１０-２０ｍｇ氯化钠于试管。煮沸１-２ｍｉｎ。取出放在滤纸上让其再氧化。如所得光与原样相似，仅深浅不同者，可认为是硫化或硫化还原染料。

４还原染料的鉴别方法

１００-３００ｍｇ试样置于３５ｍＬ试管中，加２～３ｍＬ水和０.５-ｌｍＬ１０％的氢氧化钠溶液，加热煮沸，再加入１０-２０ｍｇ保险粉，煮沸０.５-ｌｍｉｎ，取出试样投入２

５-５０ｍｇ白棉布和１０-２０ｍｇ氯化钠，继续煮沸４０-８０ｓ，然后冷却至室温。取出棉布放在滤纸上氧化。如果氧化后泽与原样差不多，表示还原染料存在。

活性染料的鉴别方法

酒罐活性染料的特点是它与纤维有比较稳定的化学键结合，在水和溶剂中难以溶解。目前，尚无特别明确的检验方法。可先进行着试验，分别用１：１的二甲基甲酰胺的水溶液和１００％的二甲基甲酰胺对试样进行着试验，不着的染料即为活性染料。

织物上染料的鉴别

（一）纤维素纤维（棉、粘胶）上染料的鉴别

延时开关电路通常纤维素纤维染主要用直接染料、硫化染料、还原染料、不溶性偶氮染料和活性染料。

1.直接染料鉴别

该类染料为水溶性染料，上染纤维后又能在水中溶解下来（氨水条件下），且染料浸出液

加食盐后能对纤维素纤维再度上染。因此，根据染样的染情况，可以进行判断。

实验步骤（直接染料移染）：将约0.3g 染试样置于小烧杯中，加入约20ml水及2ml浓氨水，加热至沸，使织物上染料溶解于氨水溶液中（尽量使染料充分溶出），取出试样。另将约0.03g白棉织物及0.03g导电碳浆食盐加入上述染料浸出液中，加热保持微沸3min，取出染样，水洗。比较染样得情况，若白棉织物在含有食盐的氨水溶液中能染得与原染棉织物几乎相同深度，则表明织物上的染料为直接染料。

2. 硫化、还原类染料鉴别

该类染料为非水溶性染料。在碱性保险粉溶液中，染料被还原成可溶性隐体，颜也发生变化，在空气中或氧化剂作用下，又能恢复原来的颜。

①硫化或还原染料。将约0.1g 试样置于大试管中，加入5ml水及2ml 10%氢氧化钠，加热至沸，加0.03g 保险粉，保持沸腾3s，如果是硫化或还原染料，能迅速变，将试样夹出置于滤纸上，经5-6min即恢复原来颜。

②硫化染料。用10%次氯酸盐溶液作用于试样上，经数分钟后硫化染料将被完全破坏。取0.

1g试样置于试管中，加入16%盐酸，加热处理约0.5min，加0.005g镁带或锌粉，置醋酸铅试纸于试管口，温热1min，试纸变黑或变棕即证明为硫化染料。

③还原染料。将约0.3g试样置于小烧杯中，加3ml水及1ml 10%氢氧化钠溶液，加热至沸，加0.02g保险粉，继续加热，并保持沸腾1min，取出试样。加0.05g白棉织物、0.02g 食盐，加热至沸并保持1min，冷却。取出染样放在滤纸上氧化，若白棉织物能上染，且与原试样泽相同（仅有浓淡差异），即表明是还原染料（在检出或排除硫化染料存后）。

3.不溶性偶氮染料鉴别

该类染料为非水溶性染料，能溶于有机溶剂（如吡啶）。碱性保险粉溶液能使染料分解而遭破坏，即氧化不能恢复原来的颜。

①吡啶萃取。取0.05g试样置于试管中，加1-2ml吡啶，加热至沸。所有的不溶性偶氮染料在一定程度上被萃取（通风橱内操作）。

②将约0.2g 试样置于试管中，加入2ml 10%氢氧化钠溶液及5ml 酒精，加热至沸，加5ml水及0.05g保险粉再加热至沸，待染料被还原，冷却，过滤。滤液中加入0.02g 白棉织物

及0.03g食盐，沸煮2min,冷却，取出织物，如被染成黄并在紫外光下显荧光，表明是不溶性偶氮染料。

4. 活性染料鉴别

该类染料为水溶性染料。由于活性染料染时染料与纤维形成共价键，结合非常牢固，因而活性染料上染纤维后，不能被水解，也不能被有机溶剂萃取。因此，可以根据染料在二甲基甲酰胺溶剂中的溶解情况判断。

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实验步骤：二甲基甲酰胺萃取：置0.1g试样于试管中，加入eeg平台5ml二甲基甲酰胺，加热至沸，移去热源，观察溶剂变情况。一般经洗涤的活性染料染试样上的染料不溶于二甲基甲酰胺，即溶剂不变。可溶于二甲基甲酰胺的有硫化染料、还原染料、不溶性偶氮染料、有机颜料。

（二）蛋白质纤维（羊毛、蚕丝）上染料的鉴别

蛋白质纤维染主要用直接染料、酸性染料、1:1 型酸性含媒染料、1:2型酸性含媒染料、酸性媒染染料（仅用于毛织物）、活性染料。上述各类染料均为水溶性染料。

1. 直接染料鉴别

方法与直接染料在纤维素纤维中的鉴别方法相同。（略）

2. 酸性染料、1:1型酸性含媒染料、1:2型酸性含媒染料、酸性媒染染料鉴别

实验步骤：将约0.5g 试样置于小烧杯中，加入20ml水及2ml浓氨水，加热至沸，使试样浸出足够的染料。将浸出液用稀硫酸中和，并继续加稀硫酸若干滴，使其显酸性。加入0.04g 白毛线和0.04g 白棉织物，加热至沸保持2min。

（3）结果分析

①若染料上染毛织物而不上染棉织物，则为酸性染料或1:1 型酸性含媒染料。

②若染料能上染毛织物，但颜很淡（与原试样比较），可能为1:2型酸性含媒染料。

③若试样浸出液与原不同，且浸出液在酸性染浴中仅能使羊毛沾，则可能为酸性媒染染料。

根据上述结果若要进一步确定染料类别，则需进行金属鉴定（方法见附录）。

3. 活性染料鉴别

如前面鉴别无上述各类染料，则有可能为活性染料。

实验步骤：置0.2g 试样于小烧杯中，加入二甲基甲酰胺：水（1:1）5ml，加热微沸3-4min，取出试样，将其置于DMF溶剂中，再加热微沸3-4min，取出试样。将试样放入盛有5ml冰醋酸溶液（冰醋酸：水=1:1）的小烧杯中，加热微沸3-4min。经上述处理后溶剂中若均未浸出或极少浸出染料，则可证明为活性染料。

（三）合成纤维上染料的鉴别

常用的合成纤维包括涤纶、腈纶及锦纶，对不同的合成纤维需用不同的染料进行染。涤纶通常用分散染料染，腈纶通常用阳离子染料染，锦纶通常用酸性染料染（鉴别方法同蛋白质纤维）。

1. 分散染料鉴别

该类染料为非水溶性染料，但溶于有机溶剂。因此可利用有机溶剂的萃取方法鉴别该类染料。

实验步骤：将2g 间苯二酚置于试管中，并放0.1g试样覆盖其上。小火加热使间苯二酚熔融，并轻轻震荡使试样完全溶于间苯二酚，冷却。注意试管内壁自上而下出现液体凝固而底部尚未凝固时，沿试管壁小心加入约15ml乙醚，萃取染料，过滤，若沉淀残渣呈白或淡，证明试样上的染料为分散染料。

2. 阳离子染料鉴别

该类染料为水溶性染料，用染及萃取方法可对该类染料进行鉴别。

①染实验。将约0.5g 试样置于小烧杯中，加入1ml 10%冰醋酸及10ml 水，加热至沸，并沸煮1min，取出试样。然后加入阳离子可染腈纶0.04g继续沸煮1min。若能上染腈纶，则表明该种染料为阳离子染料。

②萃取实验。若上述染液经染后仍有颜，可在该染浴中加入7ml 10%氢氧化钠溶液并冷却，再加5ml乙醚，盖上试管口，充分摇动、震荡，直至使阳离子染料被抽至乙醚层，静置使其分层。加水直至乙醚层到试管口，将乙醚层小心倒入另一试管中，加五滴10%冰醋酸，盖上试管，震荡。三芳甲烷染料及苯乙烯（多甲川）染料的素阳离子部分将离开乙醚层而在醋酸溶液中显出原来的颜。

五、实验要求及注意事项

（1）织物上染料鉴别前，首先要进行织物的纤维鉴别，以便推测可能的染料类别。

（2）织物上如有浆料或树脂整理剂，会影响染料的准确鉴别，因此必须预先加以去除。一般方法是用2%淀粉酶和0.25%玻璃纤维膨体纱润湿剂在90℃处理1min 以去除浆料；用1%盐酸溶液沸煮1min以去除树脂，然后充分水洗、干燥后再进行染料鉴别。

（3）还原染料鉴别时要注意蓝蒽酮隐体亦为蓝，与氧化后的颜仅有微小差异。

六、附录

（一）金属鉴定（灰分法）

将约0.5g 试样在瓷坩埚中烧成灰，取其灰分约0.2g置于瓷坩埚内，加入0.4g 碳酸钠与无水硝酸钠混合药剂，混匀，继续加热，在高温下使灰分氧化，然后冷却。

根据其氧化产物的颜，可以判别如下：

黄— 铬（加醋酸溶解熔融物，加几滴醋酸铅溶液，生成黄沉淀进一步证明有铬存在）。

蓝——钴（用浓硫酸与高氯酸灰化染料，稀释后加碱中和，取1ml加到饱和硫氰酸

铵的丙酮溶液中，溶液呈深蓝——硫氰酸钴，证明有钴存在。要注意排除铁、铜金属的干扰）。

蓝绿——锰（加水，过滤，加浓硝酸并加热，冷却后加高碘酸钠再温热，若溶液呈紫红，证明有锰存在）。

二）纳夫妥染料的鉴别方法

在100 倍量的1％盐酸溶液中把试样煮沸3ｍｉｎ，充分水洗后，用1％氨水5-10ｍＬ煮沸2ｍｉｎ，如染料萃取不出来或萃取量很少，再经
过氢氧化钠一连二亚硫酸钠处理后变或脱，即使在空气中氧化也不能恢复原，并且也不能确定有金属存在，此时，可进行下面2.5.1和 2.5.2的试验，若在2.5.1的试验中可以萃取出染料来，而在2.5.2的试验中白棉布染成黄，且发出莹光，则可断定试样所用的染

料为纳夫妥染料。

1：将试样放人试管，加入5ｍＬ吡啶并煮沸，观察染料是否被萃取出来