CSM 08 01 22 01－2005
1 范围
本推荐方法用铝片还原-高铁溶液滴定法测定高炉渣中二氧化钛的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.2%的二氧化钛含量的测定。
2 原理
试料以过氧化钠熔融，在适当酸度下，用铝片把高价钛还原成低价钛，以硫氰酸铵为指示剂，用三氯化铁标准溶液滴定钛。计算二氧化钛的质量分数。
vb连接sql数据库3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 过氧化钠
3.2 铝片，质量分数99.9%
3.3 盐酸，ρ 约1.19g/mL
水源热泵系统3.4 硫酸铵饱和溶液
3.5 硫氰酸铵溶液，500g/L
3.6 二氧化钛标准溶液，0.500mg/mL
称取0.5000g 预先在800℃灼烧2h 的二氧化钛（质量分数99.9%），精确至0.0001g 。置于带盖的铂坩埚中，加入10g 焦硫酸钾仔细熔融数分钟，取出，冷却后，融块用200mL 硫酸（1+9）加热提取，洗净坩埚。溶液中加60mL 硫酸（1+1），冷却后，移入1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.500mg 二氧化钛。 3.7 三氯化铁标准滴定溶液，c (FeCl 3·6H 2O)＝0.025 mol/L
3.7.1 配制
称取6.76g 三氯化铁于300mL 烧杯中，加20mL 盐酸（1+1）加热溶解，取下冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.7.2 标定
移取20.00mL 二氧化钛标准溶液（0.500mg/mL ）3份，分别置于500mL 锥形瓶中，加30mL 盐酸，20mL 硫酸（1+1）加热溶解，加水溶液体积至150mL 。加2～3g 铝片，经常摇动，当大部分铝片溶解后，塞上带导管的橡皮塞，导管另一端插入一杯蒸馏水中。将锥形瓶置于低温电炉加热煮沸至无小气泡。以下按5.5进行，滴至溶液呈微红不褪为终点。
3.7.3 计算
按下式计算单位体积三氯化铁标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量：
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2
1V V C T ×= 式中：T —单位体积三氯化铁标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量，mg/mL ；
C —二氧化钛标准溶液的浓度，mg/mL ；
V 1—分取二氧化钛标准溶液的体积，mL ；
V 2—滴定二氧化钛标准溶液消耗三氯化铁标准滴定溶液的体积，mL 。
4 仪器
二氧化碳发生器（启普发生器）。
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5 操作步骤
5.1 称样
按表1称取粒度不大于0.097mm 试样，精确至0.0001g 。 表1 试样称取量
二氧化钛质量分数，% 称样量，g
0.20～3.00
1.00 ＞3.00～8.00
0.50 ＞8.00
0.20 C S M
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
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5.3 试料处理
将试料置于30mL 铁坩埚中，加3～4g 过氧化钠，搅匀，覆盖1g 过氧化钠，置于高温电炉上烤至过氧化钠变为焦黄。放入750～780℃马弗炉低温区（近炉门口），待熔化后轻轻摇匀，移入高温区保持3～5min ，取出冷却，冷至50～60℃，用两张滤纸盖住坩埚，敲击坩埚使熔块松动，将熔块小心倒入已盛有50mL 水的500mL 锥形瓶中，用水及少量盐酸，洗净坩埚，往试液中加50～60mL 盐酸，往试液中加加热煮至铁皮全溶，调整体积至120mL 左右，加20mL 硫酸铵饱和溶液，混匀，稍冷。
注：钒、铬及大于0.4mg 的三氧化钨干扰钛的测定。经过氧化钠熔融（高铝坩埚），水浸，过滤分离，可消除干扰。
5.4 还原
试液中分次加少量铝片，直至三价铁黄消失，再加0.30～0.50g 铝片，装上防氧塞，接通二氧化碳气流，待剧烈反应后，于电炉上加热煮沸，促使铝片完全溶解，并驱除氢气，溶液清澈后，在继续通二氧化碳气的情况下，取下冷至室温。
注： 1）如铝片与酸反应太剧烈，可进行冷却。
2）三价钛极易被氧化，所以还原钛的全过程应在二氧化碳气流掩护下进行。
3）还原速度主要取决于酸度，一般保持在30～50%盐酸酸度。
5.5 滴定
将还原试液除去防氧塞，关闭二氧化碳气流，迅速加入10mL 硫氰酸铵溶液（500g/L ），立即用三氯化铁标准滴定溶液（0.0250mil /L ）滴至溶液呈微红不褪为终点。
注：钛（Ⅲ）很不稳定，易被空气中氧所氧化，虽加入硫酸铵饱和溶液，但也不宜在空气中暴露过久，所以在滴定时，开始速度要快些，接近终点再减慢滴定速度。
6 计算
按下式计算二氧化钛的含量，以质量分数表示：
()
100103012××−×=m V V T w TiO
式中：w TiO2—二氧化钛的质量分数，%；
T —单位体积三氯化铁标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量，mg/mL ；
V 1—滴定试液所消耗三氯化铁标准溶液的体积，mL ；
V 0—滴定空白试验所消耗三氯化铁标液的体积，mL ；
m —试料的质量，g 。
C S M
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