ICP-OES法测定矿用非金属制品中的铅、砷、铬、镉元素

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Freezer/Mill 6775液氮破碎机(SPEX SamplePrep)；移液(BRAND)；Multiwave GO 微波消解仪(Anton Paar)； Agilent 5100等离子体发射光谱仪(美国Agilent)；ME204E/02电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)。www.wifiok.info>户外防雷器

玻璃仪器：在1∶1硝酸溶液中浸泡24h ；微波消解罐：在5%硝酸溶液中浸泡24h 。并用去离子水冲洗、晾干，备用。

铅、砷、铬、镉单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL(国家标准物质中心)；硝酸：优级纯；双氧水：优级纯；：优级纯；超纯水：18.2MΩ·cm 。

1.2 实验过程

将非金属制品样块放入液氮破碎机并冷冻破碎后，准确称取0.1000g 的样品于聚四氟乙烯-四氟乙烯消解罐内，依次加入5mL 硝酸、1mL 双氧水及1mL ，放置在电加热板上，130℃预消解1h 后，按照表1的微波消解程序进行消解。待整个消解完成，消解罐温度降至室温，再将罐中的溶液倒入50mL 容量瓶中，用超纯水定容并混匀，备用。用同样的方法在不加样品的情况下制备一个空白溶液。

对澄清溶液进行测定。

表1 微波消解程序

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采用ICP-OES 光谱仪测试样品。实验选择无其他元素明显干扰的谱线作为各元素的分析线。铅、砷、铬、镉元素的测定谱线波长分别为220.353nm 、188.980nm 、206.502nm 及214.439nm 。

0 引言

排火矿用非金属制品如矿用阻燃输送带、电缆、管材、风筒、电缆挂钩等因其特有的质轻、价廉、耐热性等优点，目前在矿山或矿山井下被大量使用。由于非金属制品在生产过程中会引入大量的重金属类有害物质，在不同程度上会危害人们的健康并污染环境，这种状况已越来越引起人们的重视。故需要对这些产品中的重金属元素的含量进行管控。

矿用非金属制品的主体材料主要为聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环氧树脂(EP)、三元乙丙橡胶(EPDM)及氯化聚乙烯(CPE)等，矿用非金属制品种类繁多，结构复杂，或包含上述两种以上的聚合物。

塑料及橡胶样品的前处理方式如湿法分解、干法灰化-酸溶法、碱熔-酸处理等耗时费力，消耗试剂多，污染大，能耗高[1]，已基本被实验室淘汰。目前主要采用的前处理方式为电热板消解、微波消解以及石墨炉消解方法：电热板消解设备简单，但步骤繁锁，操作不当易造成组分损失；微波消解速度快，测定结果精密度和准确性较好，但仍需人工赶酸程序且罐位少，不适合大批量样品分析；石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，尤其适合大批量样品的

分析[2]，但设备费用较高，同时，耗试剂量大。所以作者采用微波消解的方法对矿用非金属制品进行前处理。

目前，对重金属元素的仪器分析方法主要为原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法及电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)。原子吸收分光光度法只能满足单一元素的测定，对于多元素测定的样品，检测效率明显不高。原子荧光法是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。而ICP-OES 具有灵敏，准确，动态线性范围宽及多元素同时测定的能力[3]，可以满足一次进样，对铅、砷、铬、镉四个元素的含量进行同时测定，大大提高分析检测效率。

ICP-OES法测定矿用

非金属制品中的铅、砷、铬、镉元素

徐晓云陈瑜(上海煤科检测技术有限公司，上海 201401)

摘要：文章采用液氮破碎后微波消解的前处理方法，对矿用非金属制品进行前处理，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了矿用非金属制品中铅、砷、铬、镉元素的含量。该方法精密度、准确度均理想，可以满足矿用非金属制品中的重金属元素检测。关键词：矿用非金属制品；微波消解；重金属

Determination of Lead, Arsenic, Chromium and Cadmium in Mineral Non-metallic Products by ICP-OES

XU Xiao-yun, CHEN Yu (Shanghai Meike Test Technology Co., Ltd., Shanghai 201401, China)焗炉

内胎硫化机Abstract: In this paper, the pretreatment method of microwave digestion after liquid nitrogen crushing was used for pretreatment of mine non-metallic products. The contents of Lead, Arsenic, Chromium and Cadmium in mine non-metallic products were determined by ICP-OES. The precision and accuracy of the method are ideal, which can be used to detect heavy metal elements in non-metallic products.Keywords: non-metallic products for mining; microwave digestion; heavy metal element600x22助燃剂

本文发布于:2024-09-22 22:30:27，感谢您对本站的认可！

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