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引言
随着石油化工迅速地发展，乙烯装置副产C 9馏分的综合利用已日益引起人们的重视。C 9馏分约占乙烯总产量的10 %～20% ，充分利用C 9馏分，将为社会增加相当的效益。C 9馏分成分复杂，所含单体沸点相近，进行精细分离难度较大，且经济效益不高。长期以来，除了用作燃料之外，主要作为油溶性石油树脂的生产原料。C 9石油树脂具有如下优点： 第一，原料产量大，价格便宜；
第二，产品成分复杂，一料多用，性能齐全；第三，无毒，对环境污染小，仅排出少量易处理的废水；
第四，产品的需求量大。我国从1964年开始研制石油树脂，先后建成了一些小型生产装置，随着我国石化工业的迅速的发展，特别是乙烯生产能力的逐年提高，裂解C 9馏分的数量不断增加，充分利用C 9资源开发其下游产品越来越受到人们重视。
一、实验内容1.实验步骤
（1）C 9石油树脂改性
①称取一定量的C 9石油树脂于三口烧瓶中，加入适量的环己烷溶液，放入搅拌子在恒温油浴中进行搅拌。同时插入冷凝管和温度计，开始加热，直至C 9石油树脂全部溶解。
②待C 9石油树脂全部溶解后，调节温度至反应所需温度，并加入一定量的引发剂偶氮二异。 ③称取一定量的丙烯酰胺，并用适当的溶剂进行溶解，然后缓慢滴加于反应液中，同时控制温度保持不变，反应开始。
缘114④反应结束后，加入一定浓度略微过量的NaOH溶液。开始皂化反应。
⑤待皂化反应结束后，将反应溶剂蒸干，然后冷却至室温。并进行烘干。
⑥从中取出一小块样品，称其重量。然后浸泡于水中一段时间，再称其重量。
⑦算出它的吸水率，从而确定实验的最佳条件。2.样品表征（1）吸水率表征 泰尹网wiy5吸水率是指物质进入水后，吸收水的量占物质本身质量的百分数。通过测定物质吸水前后的质量，从而求出物质的吸水率。通过吸水率来表示接枝反应的接枝率。从而得出反应的转化率。吸水率按下式计算： 式中：m 1为吸水前试样的质量，g；m 2为吸水后试样的质量，g；G为试样的吸水率，%。
（2）红外表征
对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光，可得到红外发射光谱，物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成；对被物质所吸收的红外射线进行分光，可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，它是一种分子光谱。通过红外光谱图分析丙烯酰胺改性后的C 9石油树脂。
二、结果与讨论1.C 9石油树脂的改性
由于C 9石油树脂分子量小，软化点低，分子中不含有极性基团，跟有机溶剂相容性受到了限制，因此本实验采用丙烯酰胺对其进行改性，将极性基团接枝在C 9石油树脂中，不但使C 9石油树脂与众多有机溶剂有良好的相容性，提高与无机填料的分散性，实验考察了丙烯酰胺质量分数、反应温度、反应时间以及引发剂质量分数对吸水率的影响。
C 9石油树脂应用的研究
刘述忻1,2 刘洵睿2 1.四川大学化学工程学院；2.中国石油四川石化有限责任公司
【摘 要】C 9石油树脂软化点低、分子量较小，一般不作为材料单独使用，但在C 9石油树脂中引入极性基团，可大
大提高石油树脂的软化点，扩大其应用范围。特别是用马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸等对C 9石油树脂进行化学改性，提高了C 9石油树脂的水溶性、分散无机填料的能力，作为其他产品的添加剂，拓宽了C 9石油树脂的应用领域，因此对C 9石油树脂进行化学改性将是石油树脂研究的重要课题。
【关键词】C 9石油树脂；丙烯酰胺；改性【ＤＯＩ】10.12316/j.issn.1674-0831.2021.13.027
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（1）丙烯酰胺质量分数的影响
反应温度60℃，反应时间3.0h，C 9石油树脂质量10.0g，环己烷溶液20ml，引发剂偶氮二异0.03g，适量无水乙醇，质量分数为30%的NaOH溶液（n NaOH ∶n 丙烯酰胺
=1∶1）。考察丙烯酰胺的用量对吸水率的影响，实验结果见图2.1。
吸水率/%
丙烯酰胺的用量/%
图2.1 丙烯酰胺质量百分数对吸水率的影响
（2）反应温度的影响
反应时间3.0h，C 9石油树脂10.0g，环己烷溶液20ml，引发剂偶氮二异0.03g，丙烯酰胺质量分数14%，无水乙醇8ml，质量分数为30%的NaOH溶液
（n NaOH ∶n 丙烯酰胺=1∶1）。考察温度的变化对吸水率的影响，实验结果见图2.2。
吸水率/%
反应温度/℃
图2.2 反应温度对吸水率的影响
（3）反应时间的影响
反应温度60℃，C 9石油树脂10.0g，环己烷溶液20ml，引发剂偶氮二异0.03g，丙烯酰胺质量分数14%，无水乙醇8ml，质量分数为30%的NaOH溶液（n NaOH ∶n 丙烯酰胺=1∶1）。考察时间的变化对吸水率的影响，实验结果图2.3。
吸水率/%
反应时间/h
图2.3 反应时间对吸水率的影响
（4）引发剂质量分数的影响
反应温度60℃，反应时间3.0h，C 9石油树脂10.0g，环己烷溶液20ml，丙烯酰胺质量分数14%，无水乙醇8ml，质量分数为30%的NaOH溶液（n NaOH ：n 丙烯酰胺=1:1）。考察引发剂质量分数的变化对吸水率的影响，实验结果见图2.4。
吸水率/%
引发剂的用量/%
图2.4 引发剂质量分数对吸水率的影响
（5)最佳条件下的吸水率
按照单因素考察的最佳反应条件，对实验进行重复实验，得到最佳条件下的吸水率。实验结果见表2.1。
表2.1 最佳条件下的吸水率
反应条件丙烯酰胺质量分数反应温度反应时间引发剂质量分数吸水率数据
14%
哇哈论坛55℃
4.0h
kumool3%
63.32%
从表2.1可看出，在丙烯酰胺质量分数为14%，反应温度为55℃，反应时间为4.0h，引发剂质量分数为3%的条件下，C 9石油树脂由油溶性变为水溶性，吸水率能达到63.32%，大大拓宽了C 9石油树脂的使用范围。
3.改性前后C 9石油树脂的红外表征
用涂膜法由傅利叶红外谱仪对用丙烯酰胺改性前
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后的C 9石油树脂进行了红外谱图分析。并把改性后的C 9石油树脂的红外谱图与改性前的C 9石油树脂的红外谱图进行比较。如图2.5和图2.6所示。
图2.5 C 9石油树脂的红外谱图
图2.6 丙烯酰胺改性后的C 9石油树脂红外谱图
如图2.5未改性的红外谱图中可以得出C 9石油树脂的红外光谱数据ν/cm -1：在3000、1500、以及700附近出现的六个峰为C 9石油树脂固有的特征吸收峰。在图3.6丙烯酰胺改性后的C 9石油树脂的红外谱图中可以得出的红外数据ν/cm -1：在1700和1400左右出现了较强的峰，经过分析是酯基C=O的特征峰和羰基碳氧键-C-O-对称伸缩振动的特征峰。即说明了这是丙烯酰胺水解后的产物，从而证明了丙烯酰胺参与反应。
4.改性后的C 9石油树脂的应用
丙烯酰胺改性后的C 9石油树脂，在C 9石油树脂中引入了极性基团，产品的软化点高，相好，与有机溶剂有较好的相容性，提高与无机填料的分散性，可作为助剂、添加剂、增粘剂以及基料等使用，应用范围广阔。如改性后的C 9石油树脂石油沥青的相容性，远远优于未改性的C 9石油树脂，改性后
的产品可作为SBS改性沥青的
稳定剂。并且C 9馏分与羧酸及其衍生物共聚制备可溶性的石油树脂，可作为水质的稳定剂，特别是C 9与丙烯酰胺共聚，克服单纯丙烯酰胺共聚物做堵水剂的缺点，且降低了生产成本，是利用C 9一个新途径。
三、结论
本文对丙烯酰胺改性C 9石油树脂的方法进行了研究。通过改性得到的C 9石油树脂，具有更广泛的应用范围。并得到了如下结论：
1.实验结果表明：选择环己烷为溶剂，偶氮二异为引发剂，以丙烯酰胺为单体，最佳工艺条件为：反应温度55℃，反应时间4h，引发剂质量分数为3%，丙烯酰胺质量分数14%，无水乙醇8ml，产品的吸水率高达53.03%。
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2.C 9馏分是乙烯工业生产中主要的副产品，约占乙烯产量的10～20％，C 9馏分经聚合制成C 9石油树脂，因此石油树脂具有原料来源丰富而廉价的优势。以此为原料制得的产品在价格上占有优势，并且以改性石油树脂为原料的制得的产品无污染。本实验通过化学改性，使其与一些极性树脂能有很好的相容性，扩大了C 9石油树脂的应用范围。
参考文献：
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磁悬浮空调[4]付宗燕.碳九石油树脂生产技术及进展[J].石油化工技术经济,2005,21(6):40～45作者简介：刘述忻（1988-），女，汉族，辽宁大连人，单位：四川大学化学工程学院、中国石油四川石化有限责任公司，研究方向：主要研究化学工程和化学分析。
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